[发明专利]一种氟硅共聚物及其制备方法

权利要求书

1.一种氟硅共聚物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将0.1-50份的甲基苯基环硅氧烷或二苯基环硅氧烷，49-99.8份的甲基三氟丙基环三硅氧烷，0.1-5份的甲基乙烯基环硅氧烷，总计100份，依次加入到反应器中，60-90℃加热条件下进行干燥，除去反应物中的水分、CO₂；

(2)聚合反应：加入反应所需的引发剂、促进剂，反应温度90℃-200℃，在常压条件下，N₂氛围中搅拌反应至包轴，停止搅拌，继续平衡反应2-3h，制得生胶；

(3)向步骤(2)制得的生胶中加入酸性物质中和引发剂，对中和之后的生胶进行萃取或/和高真空处理，脱除低分子物质；

其中，步骤(2)中，所述引发剂为碱金属的氢氧化物或碱金属的硅醇盐，引发剂的加入量为反应物质量的0.001％-1％；所述促进剂为磷酸三丁酯或二甲基甲酰胺，促进剂的加入量为反应物质量的0％-1％。

2.如权利要求1所述的一种氟硅共聚物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所用的甲基苯基环硅氧烷或二苯基环硅氧烷、甲基三氟丙基环三硅氧、甲基乙烯基环硅氧烷的结构通式为：

其中，若为甲基苯基环硅氧烷，则R₁代表甲基或苯基，R₂代表苯基，n＝3,4,5；若为二苯基环硅氧烷，则R₁、R₂均代表苯基，n＝3，4，5；若为甲基三氟丙基环三硅氧烷，则R₁代表甲基，R₂代表三氟丙基，n＝3；若为甲基乙烯基环硅氧烷，则R₁代表甲基，R₂代表乙烯基，n＝3，4。

3.如权利要求1所述的一种氟硅共聚物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱金属包括锂、钠、钾、铯；碱金属的硅醇盐的制备方法为：采用相应的碱金属氢氧化物与甲基三氟丙基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷或甲基苯基环硅氧烷在80-190℃下反应制得。

4.如权利要求3所述的一种氟硅共聚物的制备方法，其特征在于，硅醇盐制备的反应温度为120-170℃。

5.如权利要求1所述的一种氟硅共聚物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，反应温度为130-170℃，促进剂的加入量为反应物质量的0.01％。

6.如权利要求1所述的一种氟硅共聚物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，中和所用的酸性物质为甲酸、乙酸、盐酸、磷酸、磷酸酐、磷酸二氢钠或CO₂。

7.如权利要求1所述的一种氟硅共聚物的制备方法，其特征在于步骤(3)中，对生胶进行萃取脱除低分子物质，采用的萃取溶剂为石油醚，萃取装置为索氏提取器。

8.权利要求1所述的一种氟硅共聚物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，对生胶进行高真空处理脱除低分子物质的方法为：在0.2-0.5Pa下，升温至160-200℃，脱除低分子物质。

9.如权利要求1所述的氟硅共聚物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加入甲基苯基环硅氧烷1-15份，甲基三氟丙基环三硅氧烷84-98.9份，甲基乙烯基环硅氧烷0.1-1份，总计100份。

10.权利要求1至8任一项所述的方法制备得到的氟硅共聚物，其特征在于，所述氟硅共聚物为含有0.1％-50％甲基苯基硅氧烷链节或二苯基硅氧烷链节、0.1-5％甲基乙烯基链节的共聚氟硅橡胶；该共聚氟硅橡胶具有以下结构：

其中：Rf为CF₃CH₂CH₂-；x/(x+y+z)*100％＝0.1％-50％；z/(x+y+z)*100％＝0.1％-5％；7≤X≤8000，700≤Y≤8000，0≤Z≤100，分子量为1.0×10⁶-2.0×10⁷。