[发明专利]一种用于牙科修复体的锂基玻璃陶瓷制备方法

权利要求书

1.一种用于牙科修复体的锂基玻璃陶瓷制备方法，其特征在于，包括：

将预先制得的粒径小于75微米的玻璃粉装入模具中，在50～500Mpa的条件下进行压制成型，得到锂基玻璃陶瓷坯体；所述玻璃粉的基质原料为：

SiO₂：60.0wt％～72.0wt％；

Li₂O：10.0wt％～16.0wt％；

K₂O：0.5wt％～4.5wt％；

B₂O₃：0wt％～3.5wt％；

P₂O₅：2.0wt％～5.0wt％；

ZrO₂：0wt％～10.0wt％；

Al₂O₃：2.0wt％～4.0wt％；

ZnO：0wt％～3.0wt％；

MgO：0wt％～1.5％wt％；

La₂O₃：0wt％～2.0wt％；

Na₂O：0wt％～1.5wt％；

CaO：0wt％～2.0％wt％；

着色氧化物：0wt％～10.0wt％；

将所述锂基玻璃陶瓷坯体放入加热装置中进行第一次烧结；

其中，所述第一次烧结包括烧结形核和烧结晶化两处阶段，所述烧结形核为将所述锂基玻璃陶瓷坯体以1℃/min～30℃/min的升温速率，升温至500℃～550℃，进行烧结，并保温30min～60min；

所述烧结晶化为：在上述烧结形核保温结束后，将所述锂基玻璃陶瓷坯体继续以1℃/min～35℃/min升温速率，升温至600℃～780℃，进行烧结，并保温5min～120min；在所述烧结晶化保温结束后，随炉冷却，制得锂基玻璃陶瓷。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在制得所述锂基玻璃陶瓷之后，进一步包括：

将所述锂基玻璃陶瓷制成修复体坯体；

将所述修复体坯体放入烤瓷炉中，以30℃/min～60℃/min的升温速率，升温至800℃～950℃，进行第二次烧结，所述第二次烧结的保温时间为5min～30min，在所述第二次烧结保温结束后，随炉冷却，得到修复体。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述玻璃粉的制备方法为：

a、按所述基质原料的重量百分比称取各基质原料，研磨后混合均匀，将粒径小于400微米的原料制成配合料；

b、将所述配合料以10℃/min～15℃/min的加热速率加热至1500℃～1550℃，并保温0.5h～3h，使其澄清均化，制得玻璃液；

c、将所述玻璃液进行水淬，得到玻璃碎块，然后将所述玻璃碎块在100℃～150℃的条件下烘干1h～2h；

d、将烘干后的玻璃碎块研磨，得到所述玻璃粉。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述着色氧化物选自以下元素氧化物中的至少一种，所述元素为铁、钛、钒、锰、铜、铬、钴、镍、硒及稀土金属。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述稀土金属选自铈、铽、铒、钕、镨、钐、铕中的至少一种。

6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤a和d中，所述研磨具体为用球磨机球磨。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的介质为玛瑙或氧化锆。

8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述球磨介质与玻璃碎块的重量比为1:2。

9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤a中，所述将粒径小于400微米的原料制成配合料，具体为：

将粒径小于150微米的原料制成配合料。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述玻璃粉的粒径具体为：小于10微米。

11.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压制成型为：干压成型、等静压成型或干压成型与等静压成型的结合。

12.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热装置为真空热处理炉或电阻炉。