[发明专利]海绵钛生产用反应器的渗钛方法

说明书

技术领域

本发明属于有色金属化工冶炼领域，具体涉及一种海绵钛生产用反应器的渗钛方法。

背景技术

海绵钛生产主要工艺是在镁还原-真空蒸馏法，其基本原理是在氩气的保护下，向反应器内加入四氯化钛使之与镁反应，生成海绵钛和氯化镁，其反应过程较为复杂。由于原料和产品在生产过程中直接接触反应器和其它相关的钢构件，如：筛板、氯化镁管等，铁杂质等可能溶入原料镁液体中或直接以合金形式进入成品海绵钛中，从而影响产品质量。

发明专利CN201310039782.5公开的技术方案：在容器内放入金属镁、颗粒状海绵钛和需要进行表面处理的在140-310℃脱气处理后，加热并通入四氯化钛升温至990～1010℃恒温9～11小时。该技术方案能有效的形成渗钛层，但发明人当时并未对渗钛的预处理和渗钛的工艺参数并未深入研究，高温加热，降低了新反应器的使用寿命；而且酸浸时间较长。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种耗时更短、效果更好的海绵钛生产用反应器的渗钛方法。

本发明所公开的海绵钛生产用反应器的渗钛方法包括如下步骤：

a、新反应器用热酸浸1-3天，然后水洗干燥；

b、在新反应器内壁按内壁表面积30～80g/㎡涂抹废钛；

c、在新反应器中加入适量的四氯化钛和镁，升温至800～950℃渗钛；其中，镁和四氯化钛的加入量以使生成的钛与新反应器壁形成渗钛层即可。一般情况下，最大生产量为12t的反应器中镁加入量为300～900kg，四氯化钛加入量为1200～3500kg。

上述c步骤中镁蒸汽和四氯化钛蒸汽在反应器壁发生气相反应生成的钛微粒粘附于反应器内壁；同时，涂抹的废钛也会与铁反应生成合金，强固反应器内壁完成渗钛。

其中，b步骤所用的镁可以为液体镁、固体镁或蒸馏镁。

其中，步骤a所述热酸的温度为40℃～60℃。发明人实验发现，在此温度下酸浸除锈可在防止反应器被酸腐蚀的同时提高酸浸效率，缩短酸浸时间。具体的，海绵钛生产后镁和氯化镁的混合物以气态形式蒸馏出来，在冷凝器中冷凝，该产物即为蒸馏镁，为节约成本，步骤a所述热酸由反应器后由蒸馏镁冷凝降温过程中的放热加热酸液得到。

优选的，上述技术方案中步骤b废钛的涂抹量40-60g/㎡。

优选的，上述技术方案中步骤b中所述废钛的粒度为0.8mm～2mm。

所述废钛是生产过程中所淘汰的不合格的海绵钛。

优选的，为了降低能耗，充分利用海绵钛生产后的剩余产物，可将需要渗钛的新反应器作为海绵钛生产时的冷凝器收集蒸馏镁，然后加入四氯化钛并进行还原反应直接渗钛即可。

其中，步骤b所述的涂抹废钛可用本领域渗钛常用的方式涂抹，如加水涂抹等。

有益效果：

1、本发明渗钛方法的渗钛效果较好，经渗钛后的反应器生产的海绵钛中杂质得到了大幅降低；

2、本发明渗钛方法温度低，避免了高温渗钛对新反应器构成损害，提高了渗钛后的反应器的使用寿命；

4、本发明渗钛方法提高了酸浸的温度，可缩短酸浸时间，提高酸浸效率。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

本发明所公开的海绵钛生产用反应器的渗钛方法包括如下步骤：

a、新反应器用热酸浸1-3天，然后水洗干燥；

b、在新反应器内壁按内壁表面积30～80g/㎡涂抹废钛；

c、在新反应器中加入适量的四氯化钛和镁，升温至800～950℃渗钛；其中，镁和四氯化钛的加入量以使生成的钛与新反应器壁形成渗钛层即可。一般情况下，最大生产量为12t的反应器中镁加入量为300～900kg，四氯化钛加入量为1200～3500kg。

上述c步骤中镁蒸汽和四氯化钛蒸汽在反应器壁发生气相反应生成的钛微粒粘附于反应器内壁；同时，涂抹的废钛也会与铁反应生成合金，强固反应器内壁完成渗钛。

其中，b步骤所用的镁可以为液体镁、固体镁或蒸馏镁。

其中，步骤a所述热酸的温度为40℃～60℃。发明人实验发现，在此温度下酸浸除锈可在防止反应器被酸腐蚀的同时提高酸浸效率，缩短酸浸时间。具体的，海绵钛生产后镁和氯化镁的混合物以气态形式蒸馏出来，在冷凝器中冷凝，该产物即为蒸馏镁，为节约成本，步骤a所述热酸由反应器后由蒸馏镁冷凝降温过程中的放热加热酸液得到。

优选的，上述技术方案中步骤b废钛的涂抹量40-60g/㎡。