[发明专利]一种硅芯的洁净处理工艺有效

专利信息
申请号: 201410272522.7 申请日: 2014-06-18
公开(公告)号: CN104018227A 公开(公告)日: 2014-09-03
发明(设计)人: 李川;李斌;甘居富;陈彬 申请(专利权)人: 四川永祥多晶硅有限公司
主分类号: C30B33/00 分类号: C30B33/00;B24B1/00;B08B3/12
代理公司: 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 代理人: 邹翠
地址: 614899 四川省*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 洁净 处理 工艺
【说明书】:

技术领域

    本发明涉及多晶硅生产领域,特别涉及一种硅芯的洁净处理工艺。

背景技术

    多晶硅的生产方法中目前被广泛采用的有德国西门子公司于1954年发明的多晶硅制造方法(也称为西门子法):采用高纯三氯氢硅和高纯氢气按照一定的配比混合在一起构成原料混合气体,通入还原反应器中,在加热的高纯硅芯上不断沉积,使硅芯的直径逐渐变粗而形成多晶硅棒。

    西门子法中运用到的硅芯主要是依靠硅芯炉拉制而成,而硅芯要配对后两根一组装夹于还原炉中,必须对其进行加工处理,如在大头处开U型丫口,根部磨锥等。在此加工整形过程中刀具,冷却水,设备等会对硅芯造成污染。所以整形后的硅芯都需要经过酸洗才能使用。而酸洗过程中氢氟酸和硝酸对人体和环境危害极大,且浪费严重,成本较高。

201110137823.5,名称为“硅芯腐蚀工艺”的发明专利,公开了一种硅芯的腐蚀工艺,包括以下工艺步骤:(1)将硅芯浸泡于碱溶液中浸泡10~20分钟,在浸泡时加入质量百分浓度为0.5~1%的双氧水,碱溶液的温度为50~60℃;(2)一级漂洗:将硅芯放入纯水中漂洗5~10分钟以去除碱溶液;(3)中和:将经一级漂洗后的硅芯放入氢氟酸溶液中浸泡以中和残余的碱溶液;(4)二级漂洗:将经中和处理后的硅芯置于纯水中漂洗5~10分钟以去除氢氟酸溶液;(5)洁净:将经二级漂洗后的硅芯放入用蒸汽加热的纯水中浸泡30~50分钟;(6)烘干:将硅芯置于烘箱中烘干。该专利用到了现在技术中的酸洗机,中和工序中仍使用有毒、易挥发的氢氟酸浸泡,且工序复杂。

200910182705.9,名称为“硅芯洁净工艺”的发明专利,公开了一种洁净硅芯的方法。硅芯洁净工艺包括:a.硅芯预处理:先用无水乙醇擦去硅芯表面的杂质,再用丙酮擦去硅芯表面的油污;然后再把硅芯放在超声波清洗仪器中进行超声波清洗;真空干燥;b.洁净:将清洁的硅芯置于密闭的反应容器内,在300~320℃的温度下发生如下反应:Si+3HCl→SiHCl3+H2;在上述反应过程中,将氢气和氯化氢的混合气体通入反应容器内;c.尾气重复利用:反应产物三氯化氢和氢气为制备多晶硅的原材料,反应产物通过反应容器内的进出气管回气,通过管道进入还原工段。该专利的技术方案实施需要增加压力容器、一系列仪表阀门和管线布置,并且在该反应条件下的硅芯易被反应掉;另一方面,采用丙酮擦去硅芯表面的油污,丙酮易燃,且价格高昂,既不经济也不安全。

发明内容

本发明为了解决硅芯的洁净过程中酸洗对人体和环境的危害问题,提供了一种硅芯的洁净处理工艺。该处理方法不使用酸洗,杜绝了人和酸的接触,不需要用到NOX淋洗设备以及淋洗所用的碱药,更加环保。

为实现上述发明目的,本发明采用如下的技术方案:

一种硅芯的洁净处理工艺,其特征在于:包括以下步骤:

A 采用陶瓷金刚石砂轮作为刀具对硅芯进行磨削整形,利用纯水作为冷却剂在硅芯开丫时对刀具和丫口进行冲洗;

由于切割刀具为陶瓷烧结金刚石,很好的避免了硅芯与空气和金属体接触的机会。

B 整形完毕后的硅芯用纯水在磨削的地方进行冲洗;

优选地,用纯水在磨削的地方进行冲洗1-5min。

C 用四氯化碳擦拭硅芯后,将硅芯放入超声池中进行超声;

用超声波清洗的目的主要是清除多晶硅表面的沾污,如微粒、有机物、无机金属离子、氧化层等杂质。

D 从超声池中取出硅芯放进烘箱,在100-120 ℃的温度下烘干;

E 将烘干后的硅芯放进真空烘箱保存待用,温度设置50 -80℃。恒温保存能有效保证硅芯质量,且便于还原装炉时随时领用硅芯。

优选地,所述的C步骤,所述的擦拭硅芯是指:人工戴手套在洁净室用医用纱布至少来回擦拭四次,直至纱布不再沾污为止。

优选地,所述的C步骤,硅芯放入超声池中在40-50khz的频率下超声2-4小时。

优选地,所述的C步骤,超声的同时,从超声池底部通入纯水,流量为0.3-0.8m??/h。 超声过程中逐渐有漂浮物浮在表面,以0.3-0.8m??/h的流量通入纯水达到溢流的效果,有效的去除漂浮物。

本发明所述的超声结束后,待水面没有漂浮物出现,才排水捞出硅芯进行烘干。

本发明所述的硅芯从硅芯炉中取出后所有转运操作都在至少十万级的洁净厂房内。

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