[发明专利]一种笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷的制备方法

权利要求书

1.一种笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷的制备方法，为水解缩聚一步法，包括水解/缩聚和后处理过程，具体步骤如下：

(1)水解/缩聚：在30～70℃搅拌条件下，将γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三烷氧基硅烷以2.5mL/min～5mL/min的滴加速度滴加到C₃H₇OH与催化剂水溶液的混合体系中，继续搅拌反应2～24h，反应体系降至室温，减压蒸除溶剂，得到粗产物；

(2)后处理：用甲苯溶解粗产物，用蒸馏水洗涤至水相呈中性，分出甲苯层，干燥剂干燥，抽滤分离，对滤液进行减压蒸馏脱除甲苯得到目标产物笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷；

其中：所述γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三烷氧基硅烷为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷中的一种；所述γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三烷氧基硅烷与溶剂、催化剂和水的质量比为1：(2～3.5)：(0.01～0.045)：(0.1～0.39)；所述催化剂水溶液的质量百分比浓度5％～15％。

2.根据权利要求1所述的笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷的制备方法，所述γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三烷氧基硅烷滴加速度为3mL/min～4.5mL/min。

3.根据权利要求1所述的笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷的制备方法，所述水解缩聚反应条件为40～60℃，2～8h。

4.根据权利要求1所述的笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷的制备方法，所述原料和有机溶剂的质量比为1：(2～3)。

5.根据权利要求1所述的笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷的制备方法，所述原料和催化剂的质量比为1：(0.01～0.025)。

6.根据权利要求1所述的笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷的制备方法，所述催化剂水溶液的质量百分比浓度5％-10％。

7.根据权利要求1所述的笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷的制备方法，所述C₃H₇OH为丙醇或/和异丙醇。

8.根据权利要求1所述的笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷的制备方法，所述催化剂为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵或四丁基氟化铵中的一种。

9.根据权利要求1所述的笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷的制备方法，所述干燥剂为无水硫酸镁、无水硫酸钠或4A分子筛中的一种。