[发明专利]一种聚晶金刚石烧结方法

说明书

技术领域

本发明涉及超硬材料技术领域，具体涉及一种采用静高压法合成聚晶金刚石的烧结方法。 

背景技术

由于多晶金刚石层导热性好，硬度高，耐磨性好，使其在石油钻探、地质钻探及煤田开采应用中、在高性能电子封装功能材料领域得到广泛应用。 

聚晶金刚石的制备主要有两种方式，一种是气相沉积法，此方法的优点是制作的聚晶片厚度可精确控制，可制作大直径的样品，缺点是耗时长，厚度薄，产能低；另一种聚晶金刚石的制作方法是将金刚石粉末添加一定的结合剂后，在专用金刚石液压机上在超高压高温条件下烧结制得，此类聚晶受高压腔体限制，目前没有气相沉积法制作的样品直径大，但优点是烧结时间短，厚度大，产能高。 

目前，高压烧结类聚晶金刚石产品主要分为三类：一是美国GE公司生长型聚晶金刚石，在自锐性和抗冲击韧性方面有较大优势，磨耗比并不特别高；二是De Beer公司微粉聚晶金刚石，以Si为结合剂，在抗冲击韧性和磨耗比方面有优势；三是国内“类混凝土”式结构的聚晶金刚石，特有的结构使其各性能指标有较大的灵活性，多种多样的添加剂以及碳化物的不同组成方式使其具有各种不同的性能特征。 

从现场应用结合以上分析看出，磨耗比不再是主要指标，因为三种体系聚晶产品其磨耗比都可满足要求，自锐性和抗冲击韧性对钻头适应复杂 地层需要和提高钻井速度具有决定作用，这两个指标因此提升到主要位置。从这一角度来看，美国G.E.公司生长型聚晶金刚石具有更大优势。 

G.E.公司生长型聚晶金刚石是采用“扫越式催化再结晶法(Sweep Through Catalyzed Recrystallization，即STCR法)”工艺，利用金属对石墨的强催化作用达到晶体生长。扫越式再结晶法Co液需扫越整个聚晶体，从而使聚晶的厚度受到了限制，对于较复杂的产品就更加无能为力。 

另外，采用静高压法合成生长型聚晶金刚石，温度梯度决定着聚晶金刚石的质量稳定性。合成块的组装方式决定着腔体内的温度分布，因此，组装不同，温度梯度会有所不同。此外，在进入高温高压合成阶段后，由于组装方式无法改变，因此合成过程中已经无法依靠改变组装方式来调整合成腔体内的温度梯度，可以说，就目前的技术而言，在合成过程中还不能做到对温度梯度的随意调控，烧结聚晶金刚石的过程中，如果腔体中金刚石聚晶层处于较大的温度梯度下会带来如烧结组织结构不均匀，出现“架桥”，黑心现象，并且聚晶金刚石复合片制品稳定重复性差，局部残余应力较大，严重的影响聚晶金刚石工具的性能。 

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种金刚石烧结方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： 

步骤1：制备石墨加热管； 

步骤2：在所述石墨加热管中放置一绝缘腔； 

步骤3：在所述绝缘腔内放置一吸收腔； 

步骤4：在所述吸收腔内放置依次放置金刚石粉层和金属粘接剂层； 

步骤5：封闭所述吸收腔、绝缘腔和石墨加热管； 

步骤6：将封闭好的石墨加热管放置到叶腊石组装块中，进行加压烧结。 

在一种实现方式中，在所述吸收腔内放置依次放置金刚石粉层和金属 粘接剂层指的是：在所述吸收腔的下层放置一层金刚石粉层，然后在所述金刚石粉层上放置一层金属粘接剂层。 

在一种实现方式中，在所述吸收腔内放置依次放置金刚石粉层和金属粘接剂层包括：在所述吸收腔的下层放置一层金刚石粉层，然后在所述金刚石粉层上放置一层金属粘接剂层，再在所述金属粘接剂层上放置一层金刚石粉层。 

在一种实现方式中，在所述步骤6中，所述加压烧结过程包括：先增压力，达到烧结压力后快速升温，0s-10s达到烧结温度，使金属粘接剂迅速熔化渗透(加热升温的过程中，金属先软化后熔化，软化时金属会借助压力和毛细力向金刚石层渗透，金刚石层中的空隙会使金属溶液的压力降低，从而降低了金属熔渗的冲击力，升温越慢，金属的扫越效果越差。达到烧结压力后快速升温，使金属粘接剂的粘性快速降低，这样可以使金属升温软化的时间变短，增强了金属的扫越效果。而且缩短了整体的烧结时间，提高了效率)，到温后考虑到温度积累，腔体内温度会升高，用于加热的给定功率缓慢降低，保证腔体内温度基本不变，完成高温烧结后，为了防止温度骤降产生的内部应力，将给定功率在3-30分钟内缓慢降低到零功率给定，3-30分钟缓慢泄压，整个烧结过程的结束。加压压力为5.0-6.0GPa，烧结温度为1200-1500℃，烧结时间为10-3600秒。