[发明专利]一种微波水热辅助制备纳米ZrB2粉体的方法有效
申请号: | 201410273923.4 | 申请日: | 2014-06-18 |
公开(公告)号: | CN104045093A | 公开(公告)日: | 2014-09-17 |
发明(设计)人: | 李翠艳;欧阳海波;黄剑锋;费杰;张沛东;孔新刚;卢靖 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C01B35/04 | 分类号: | C01B35/04;B82Y30/00 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 蔡和平 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微波 辅助 制备 纳米 zrb sub 方法 | ||
1.一种微波水热辅助制备纳米ZrB2粉体的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将生物质碳源溶于水中制成浓度为10~100g/L的溶液A,按生物质碳源中的碳与硼的摩尔比为(1:1)~(1:6)的比例,向溶液A中加入B4C粉体,充分搅拌均匀,得到悬浮液;
2)按锆与硼的摩尔比为2:1的比例,将含锆的无机盐加入悬浮液中,搅拌均匀,得到溶液B;
3)将溶液B在170~220℃下,在微波源频率为2450MHz,功率为1600W的条件下,水热反应20~70min,反应结束后将反应物离心,取沉淀,再将沉淀洗涤、烘干,得到棕黑色固体;
4)将棕黑色固体在氩气气氛中于1200~1500℃下煅烧1~3.5h,自然冷却至室温,得到纳米ZrB2粉体。
2.根据权利要求1所述的一种微波水热辅助制备纳米ZrB2粉体的方法,其特征在于,所述生物质碳源为葡萄糖、蔗糖或淀粉。
3.根据权利要求1所述的一种微波水热辅助制备纳米ZrB2粉体的方法,其特征在于,所述含锆的无机盐为ZrCl4、ZrOCl2或Zr(NO3)4。
4.根据权利要求1所述的一种微波水热辅助制备纳米ZrB2粉体的方法,其特征在于,所述B4C粉体在加入溶液A前经过球磨处理,球磨时间为2~7h。
5.根据权利要求1所述的一种微波水热辅助制备纳米ZrB2粉体的方法,其特征在于,步骤3)所述的洗涤是将离心得到的沉淀先经去离子水洗,然后再用无水乙醇洗涤。
6.根据权利要求1所述的一种微波水热辅助制备纳米ZrB2粉体的方法,其特征在于,制得的纳米ZrB2粉体的粒径为50~200nm。
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