[发明专利]一种微波水热辅助制备纳米ZrB2粉体的方法有效

专利信息
申请号: 201410273923.4 申请日: 2014-06-18
公开(公告)号: CN104045093A 公开(公告)日: 2014-09-17
发明(设计)人: 李翠艳;欧阳海波;黄剑锋;费杰;张沛东;孔新刚;卢靖 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C01B35/04 分类号: C01B35/04;B82Y30/00
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 蔡和平
地址: 710021 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 微波 辅助 制备 纳米 zrb sub 方法
【权利要求书】:

1.一种微波水热辅助制备纳米ZrB2粉体的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将生物质碳源溶于水中制成浓度为10~100g/L的溶液A,按生物质碳源中的碳与硼的摩尔比为(1:1)~(1:6)的比例,向溶液A中加入B4C粉体,充分搅拌均匀,得到悬浮液;

2)按锆与硼的摩尔比为2:1的比例,将含锆的无机盐加入悬浮液中,搅拌均匀,得到溶液B;

3)将溶液B在170~220℃下,在微波源频率为2450MHz,功率为1600W的条件下,水热反应20~70min,反应结束后将反应物离心,取沉淀,再将沉淀洗涤、烘干,得到棕黑色固体;

4)将棕黑色固体在氩气气氛中于1200~1500℃下煅烧1~3.5h,自然冷却至室温,得到纳米ZrB2粉体。

2.根据权利要求1所述的一种微波水热辅助制备纳米ZrB2粉体的方法,其特征在于,所述生物质碳源为葡萄糖、蔗糖或淀粉。

3.根据权利要求1所述的一种微波水热辅助制备纳米ZrB2粉体的方法,其特征在于,所述含锆的无机盐为ZrCl4、ZrOCl2或Zr(NO3)4

4.根据权利要求1所述的一种微波水热辅助制备纳米ZrB2粉体的方法,其特征在于,所述B4C粉体在加入溶液A前经过球磨处理,球磨时间为2~7h。

5.根据权利要求1所述的一种微波水热辅助制备纳米ZrB2粉体的方法,其特征在于,步骤3)所述的洗涤是将离心得到的沉淀先经去离子水洗,然后再用无水乙醇洗涤。

6.根据权利要求1所述的一种微波水热辅助制备纳米ZrB2粉体的方法,其特征在于,制得的纳米ZrB2粉体的粒径为50~200nm。

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