[发明专利]脱硝二氧化钛比表面积的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种脱硝二氧化钛比表面积的测定方法。

背景技术

比表面积是研究脱硝催化剂载体二氧化钛（以下简称，脱硝二氧化钛）作为载体在催化剂领域中应用的一个重要参数。因此，能够准确表征脱硝二氧化钛的比表面积非常重要。

现有技术一般通过氮气吸附法测定带孔材料的比表面积和孔结构。然而，采用目前通用的氮气吸附法对脱硝二氧化钛进行比表面积测定，其吸附系数C值为负值，且回归校正系数远远低于0.999，从而导致脱硝二氧化钛比表面积的测定值低于其实际值，不利于脱硝二氧化钛作为催化剂载体的性能表征。

发明内容

综上所述，有必要提供一种高准确度和重现性的脱硝二氧化钛比表面积的测定方法。

一种脱硝二氧化钛比表面积的测定方法，包括以下步骤：将待测脱硝二氧化钛进行脱气处理；将经过脱气处理的脱硝二氧化钛在液氮中进行吸附处理，得到一吸附曲线，所述吸附处理的相对压力为0.04～0.32；以及根据所述吸附曲线，采用BET方程计算得到所述脱硝二氧化钛的比表面积。

本发明提供的测定方法具有良好的准确度和重复性，适合于测定脱硝二氧化钛样品的比表面积。此外，该测定方法还具有工艺简单，成本低，有利于工业化生产等特点。

附图说明

图1本发明实施例提供的脱硝二氧化钛比表面积的测定方法的流程图。

主要元件符号说明

无

如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步详细表述。

请参照图1，本发明实施例提供一种脱硝催化剂载体二氧化钛比表面积的测定方法，其包括以下步骤:

步骤(1)，将待测脱硝二氧化钛进行脱气处理；

步骤(2)，将经过脱气处理的脱硝二氧化钛在液氮中进行吸附处理，得到一吸附曲线，所述吸附处理的相对压力为0.04～0.32；

步骤(3)，根据所述吸附曲线，采用BET方程计算得到所述脱硝二氧化钛的比表面积。

在步骤(1)中，对待测脱硝二氧化钛进行脱气处理的目的是：去除待测脱硝二氧化钛中的水分和气体，以减少对后续吸附氮气的影响。所述脱气处理的温度可以为100℃～200℃；所述脱气处理的时间为1h以上。优选地，所述脱气处理的时间为1h～5h。实验证明，所述待测脱硝二氧化钛的质量对后续测定结果具有较大影响。为了减少误差，所述待测脱硝二氧化钛的质量优选为0.35 g ~0.45g。更优选的，所述待测脱硝二氧化钛的质量优选为0.40g左右。所述待测脱硝二氧化钛的孔径不限，可以小于50nm。优选地，所述待测脱硝二氧化钛的孔径可以小于2nm。

在步骤(2)中，所述相对压力是指氮气的饱和蒸气压P₀和氮气在吸附温度下平衡时的平衡压力P的比值，即，P₀/P。

在步骤(3)中，采用Brunauer-Emmrtt-Teller方程，即，方程                                               ，计算得到所述脱硝二氧化钛的比表面积，其中，V_m为标准大气压状况下氮气单层饱和吸附量，单位为cm³；V为标准大气压状况下氮气吸附量，单位为cm³；P₀和P单位均为kPa；以及，C为与吸附有关的常数。所述步骤(3)进一步包括以下步骤：

步骤(3-1)，以P/P₀对作BET直线图，并根据最小二乘法求出BET直线的截距I和斜率S，其中，，以及；

步骤(3-2)，根据所述截距I和斜率S获得V_m，其中，。

步骤(3-3)，根据所述V_m，获得所述脱硝二氧化钛的比表面积Sg，其中，，N为阿伏伽德罗常数，6.023×10²³个分子/mol；A为一个氮分子截面积，0.162nm²；M为氮气的摩尔质量，单位为g/mol；w为样品的净重，单位为g。

将公式进一步化简得到所述脱硝二氧化钛的比表面积。由该公式可以看出，要获得所述脱硝二氧化钛的比表面积Sg，求出标准大气压状况下氮气单层饱和吸附量V_m至关重要。而要获得V_m首要控制点在于相对压力P₀/P，故，相对压力P₀/P是影响测定结果的关键因素。