[发明专利]一种二氧化钛包覆纳米镍粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于复合材料领域，尤其是一种二氧化钛包覆纳米镍粉的制备方法。

背景技术

纳米金属镍粉具有强烈的表面效应，在提高催化反应效率、优化反应途径、提高反应速度方面占重要地位，尤其在军事领域日趋重要。纳米镍粉直接应用于有机介质中时，由于颗粒表面能高，处于热力学非稳定状态，极易聚集成团，而且纳米镍粉表面亲水疏油，呈强极性，在有机介质中难于均匀分散，从而影响了纳米颗粒的实际应用效果。纳米二氧化钛由于具有独特的抗紫外线能力，使用也非常广泛。利用纳米镍粉强烈的表面效应和磁性，纳米二氧化钛抗紫外光降解和吸附性能，将两种材料制备包覆材料，具有重要的意义。制备的二氧化钛包覆纳米镍粉材料兼备两种材料的性能，主要应用在催化燃烧和光降解等领域，如固体燃料推进剂和污水处理等。

CN102698705A公开了一种纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅的制备方法。通过高速分散机将纳米二氧化硅均匀分散至去离子水和乙醇的混合溶液中，再加入钛酸四丁酯，置于反应釜中，充CO₂气体至一定压力后密封，然后将反应釜置于高温盐浴中，保持温度和压力恒定，一段时间后缓慢放气至常压，并冷却至常温，制得纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅。

CN1317520A公开了一种二氧化钛包覆石墨复合颗粒的制备方法。利用溶胶-凝胶方法在石墨颗粒上包覆TiO₂，通过对石墨颗粒的预处理、二氧化钛溶胶的制备、颗粒的包覆以及对包覆的石墨颗粒的热处理等步骤来实现对石墨的完全包覆，可得到包覆颗粒。

CN1101619177A公开了一种纳米二氧化钛包覆纳米三氧化二铝的制备方法。首先在搅拌及超声波作用的条件下，向铝盐溶液中滴加碱溶液、控制体系的pH值、静置，得到氢氧化铝溶胶，干燥，将氢氧化铝凝胶与水混合、球磨、用水洗涤至洗出液为中性、减压过滤或离心分离、热分解，得到纳米三氧化二铝粉末；其次是在超声波作用及搅拌条件下，将纳米三氧化二铝粉末加入到冰醋酸与水及无水乙醇的混合溶液中，得到混合物；在超声波及搅拌下，将钛酸丁酯与无水乙醇混合液加入混合物中，静置、干燥、球磨，得到粉末，置于炉中，恒温，热分解，得到纳米二氧化钛包覆纳米三氧化二铝粉末。

上述二氧化钛包覆纳米材料制备方法存在以下缺陷：

(1)制备过程中加入多种助剂，操作繁琐，包覆效果差。

(2)反应过程需要大量的有机溶剂，污染环境。

(3)产物不易分离，纯度不高。

(4)难以控制包覆层厚度。

上述缺陷造成至今为止，应用现有工艺方法难以得到绿色环保、反应产率高、包覆均匀的二氧化钛包覆材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二氧化钛包覆纳米镍粉的制备方法。

实现本发明目的的技术解决方案为：

本发明涉及一种二氧化钛包覆纳米镍粉由以下几步组成，首先用稀盐酸除去纳米镍粉表面的氧化层，然后由硅烷偶联剂对其表面处理，最后利用溶胶-凝胶法在镍粉表面包覆一层二氧化钛。

一种二氧化钛包覆纳米镍粉的制备方法包括：

第一步，以重量分数计算，稀盐酸(6mol/L)60份、纳米镍粉10份；

在烧杯中加入纳米镍粉、配置好的稀盐酸，用超声波清洗机超声振荡，然后离心分离，并反复用去离子水洗涤，干燥得到去除氧化层的纳米镍粉。

第二步，以重量分数计算，纳米镍粉0.8-2份，乙醇40份、硅烷偶联剂0.1-0.2份；

在反应器中依次加入第一步得到的纳米镍粉、乙醇、硅烷偶联剂，进行超声、升温及机械搅拌，反应结束后离心分离、洗涤、干燥研磨得到预处理的纳米镍粉。

第三步，以重量分数计算，预处理镍粉0.3-1份，无水乙醇30-100份，去离子水1-10份，稀盐酸(6mol/L)0.4-1份；

将第二步得到的预处理的纳米镍粉加入到无水乙醇中，超声分散形成纳米镍粉乙醇分散液，再加入去离子水、稀盐酸，在机械搅拌下升温。

第四步，以重量分数计算，钛酸丁酯3-6份，无水乙醇30-60份；

将钛酸丁酯和无水乙醇混合超声分散，逐滴加入到第三步制备的分散液中，机械搅拌下反应，反应结束后冷却室温、离心分离、洗涤、干燥得到二氧化钛包覆纳米镍粉。

其中，第一步中稀盐酸浓度为6mol/L，反应温度为常温，反应时间1-2h；

第二步中，硅烷偶联剂选用KH590或KH550，反应温度为30-40℃，搅拌时间为2-7小时。