[发明专利]一种温度响应型的β-环糊精硅胶固定相及其制备方法

权利要求书

1.一种温度响应型的β-环糊精硅胶固定相，其结构式为：

。

2.一种权利要求1所述一种温度响应型的β-环糊精硅胶固定相的制备方法，其步骤是：

a.  β-环糊精衍生物的制备

将质量比为1：1-1.5：0.4-0.6的β-环糊精、对甲苯磺酰氯和氢氧化钠充分混合，在冰浴下反应5-10小时，然后过滤，调节pH至中性，洗涤，干燥，即得苯甲酰化的β-环糊精；

在苯甲酰化的β-环糊精中，加入乙二胺，每克苯甲酰化的β-环糊精所需乙二胺剂量为5-8mL，在75℃水浴中搅拌反应4小时；再向上述反应液逐滴加入到冷丙酮中，立即生成白色沉淀，减压过滤，将白色沉淀重新溶解于水/甲醇体积比为3:1的混合溶液中，过滤得到淡黄色澄清液体；将淡黄色澄清滤液缓慢倒入丙酮中，减压过滤收集白色沉淀；洗涤产物，干燥即得到β-环糊精衍生物；

b. 烯基硅胶的制备

将硅胶分散于无水甲苯中，每克硅胶所需无水甲苯剂量为10-50mL，再加入带双键的硅烷化试剂3-（甲基丙烯酰氧基）丙基-三甲氧基硅烷，每克硅胶所需硅烷化试剂剂量为0.5-1.5mL，在氮气保护下，搅拌回流24小时，然后用沙芯漏斗过滤，依次用二氯甲烷，丙酮，甲醇洗涤，然后在真空干燥箱中于40-60℃干燥12-24小时，即得烯基硅胶；

c. 温度响应聚合物在硅胶表面的形成

将烯基硅胶分散于1，4-二氧六环或甲苯溶剂中，每克烯基硅胶所需溶剂剂量为10-50mL，再加入N-异丙基丙烯酰胺和甲基丙烯酸缩水甘油醚两种具有温度响应能力的聚合物单体，两种单体质量比为2-4:1，烯基硅胶与聚合物单体质量比为1：0.2-1，最后加入偶氮二异丁腈引发剂，偶氮二异丁腈引发剂用量为聚合物单体质量的0.5-1.0%；在氮气保护下，于70-80℃反应10-20小时，依次用1，4-二氧六环，丙酮，二氯甲烷，甲醇洗涤，然后在真空干燥箱中于40-60℃干燥12-24小时，即得温度响应聚合物包裹的硅胶；

d. β-环糊精衍生物植入聚合物链

将温度响应聚合物包裹的硅胶分散于甲苯中, 每克硅胶所需甲苯剂量为10-50mL，再加入β-环糊精衍生物，其用量为硅胶质量的100%，在60-90℃下反应5-10小时，即得温度响应型β-环糊精硅胶固定相。