[发明专利]离子色谱在线前处理测定转基因大豆油中的草甘膦

说明书

技术领域

本发明涉及一种离子色谱柱切换系统，具体地说，是一种利用离子色谱柱切换法在线前处理测定转基因大豆油中的草甘膦的新方法。

背景技术

转基因食品是将某些生物基因利用现代分子生物学技术转移到其他物种中或以转基因生物为原料加工而成的食品。为了满足人们不同的需要，转基因技术使目标物种在营养品质、形状等方面进行转变，通过改造生物的遗传物质而改良了生物产品的消费品质。关于转基因食品的优越性及其可能存在的安全隐患和副作用，近年来得到了广泛的关注，引发了许多思考。

抗草甘膦转基因大豆是所有转基因植物中种植面积最大，产量最多的一种作物，中国作为全球最大的大豆进口国和消费国，目前食用的绝大多数为抗草甘膦转基因大豆[1]。转基因大豆本身是否存在营养价值的降低及更严重的致畸、致癌、致突变性留待时间的检验。我们可以预见到抗草甘膦转基因大豆对人体健康的影响，除了来源于转入的基因，也会来源于种植过程中普遍施用的除草剂--草甘膦。

草甘膦是一种非选择性、无残留灭生性除草剂，能有效去除多年生根杂草，是世界上应用最为广泛的除草剂[2]。此前有不少研究表明，极低浓度的草甘膦即可促进癌细胞生长，具有较强的致癌作用。

豆油为大豆最主要的一种消费形式，与我们的生活息息相关，因此测定抗草甘膦转基因大豆油中草甘膦农药的残留问题成为人们非常关切的一个问题。离子色谱作为一种测定水溶液中的阴阳离子最常用的技术[3-4]，在应用过程中因大豆油中大量存在的有机物而产生瓶颈，本方法利用NG1反相色谱柱在线去除豆油中的有机物并与离子色谱联用，测定其中的草甘膦农药，方法简单，可操作性强，检测限低。

参考文献

1高效液相色谱法和离子色谱法测定转基因大豆中草甘膦含量的研究，张硕，2012

2Handbook of Chemical Products-Agricultural Chemical,Chemical Industry Press of China,1996,p.363

3H.Small,T.S.Stevens,W.S.Bauman,Novel ion exchange chromatographic method using conductimetric detection,Anal.Chem.,47(1975)1801-1809

4P.E.Jackson,C.A.Pohl,Advances in stationary phase development in suppressed ion chromatography,Trends Anal.Chem.,16(1997)393-400

发明内容

本发明的目的是在现有检测方法基础上进行进一步改进，能够在线去除样品中的水溶性有机物基质，同时利用阴离子交换色谱柱完成对草甘膦的分离，方法具有高度的集合性。所使用仪器设备简单，灵敏度高，可广泛应用于环境监测、食品安全、卫生防疫等各领域。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种离子色谱柱切换法在线前处理测定转基因大豆油中草甘膦的方法，所述的系统包括进样器、六通阀、反相柱、十通阀、富集柱、阴离子分离柱、四源梯度泵、输液泵、电导检测器、废液瓶，进样器和六通阀连接，六通阀分别与四源梯度泵和反相柱连接，十通阀上连接富集柱，十通阀分别与输液泵，阴离子分离柱连接，所述的阴离子分离柱后依次连接抑制器、电导检测器和废液瓶。

该离子色谱柱切换法在线前处理测定转基因大豆油中草甘膦的方法，先将一定体积的待测样品与水以一定比例混合，超声萃取，使其中的草甘膦溶于水中，后进样用高效液相色谱反相柱在线除去水溶性有机物基质，无保留作用的离子被紧随其后的富集柱保留，柱切换后经淋洗液洗脱的离子在阴离子色谱柱中得到分离，并由抑制电导法进行检测。

作为进一步地改进，本发明将高效液相色谱反相柱与阴离子交换柱串联，利用反相柱对有机物的保留特性除去样品中存在的水溶性有机物，后利用阴离子交换柱对不同离子的不同的保留能力，将待测离子分离洗脱，用抑制电导法进行检测，实现了对样品中有机物的在线去除，节省了样品前处理的时间和繁复的操作过程。

一种将所述的方法应用于测定复杂机制体系中的草甘膦离子，用类似方案进行分析可提高灵敏度和改善检测限。

本发明的有益效果如下：