[发明专利]用于检测HCN气体的石英晶体微天平传感器及其制法和应用

权利要求书

1.一种用于检测HCN气体的石英晶体微天平传感器，其特征是：在石英晶体微天平传感器的石英晶体微天平晶振的电极的两个表面均修饰有直径为3～6μm的微米级花状结构的氢氧化镍球，且花状结构氢氧化镍球的每一叶片的厚度为20～30nm。

2.根据权利要求1所述的用于检测HCN气体的石英晶体微天平传感器，其特征是：所述的石英晶体微天平晶振的电极的两个表面均修饰有直径为3～6μm的微米级花状结构的氢氧化镍球，其两个表面的修饰量都为6～10微克。

3.根据权利要求1或2所述的用于检测HCN气体的石英晶体微天平传感器，其特征是：所述的石英晶体微天平晶振的电极的材料为金或银；所述的石英晶体微天平晶振的电极的面积是0.196cm²。

4.一种权利要求1～3任意一项所述的用于检测HCN气体的石英晶体微天平传感器的制备方法，其特征是，所述的制备方法包括以下步骤：

(1)将7～10毫克的直径为3～6μm的微米级花状结构的氢氧化镍球分散于5～10毫升的去离子水中，超声分散形成均一分散的悬浊液；所述的花状结构的氢氧化镍球的每一叶片的厚度为20～30nm；

(2)取4～8微升步骤(1)所得均一分散的悬浊液，滴涂于石英晶体微天平晶振的电极的一侧表面；

(3)将步骤(2)得到的负载有所述的悬浊液的石英晶体微天平晶振的电极置于干燥箱中，于室温条件下进行干燥后，再取4～8微升步骤(1)所得均一分散的悬浊液，缓慢滴涂于石英晶体微天平晶振的电极的另一侧表面；

(4)将步骤(3)得到的石英晶体微天平晶振的电极置于干燥箱中，于室温条件下进行干燥，在石英晶体微天平晶振的电极的两个表面均得到修饰有直径为3～6μm的微米级花状结构的氢氧化镍球，且花状结构的氢氧化镍球的每一叶片的厚度为20～30nm。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：所述的微米级花状结构的氢氧化镍球是由以下方法制备得到的：

(1)取1～3克硝酸镍溶于20～120毫升的去离子水中，搅拌至完全溶解；

(2)将3～17毫升的氨水加入到步骤(1)的溶液中，经搅拌得到透明溶液；

(3)取0.01～0.8克的十二烷基苯磺酸钠溶于20～120毫升的去离子水中，搅拌至完全溶解；

(4)将步骤(3)得到的溶液倒入步骤(2)制得的透明溶液中，搅拌，使其混合均匀；

(5)将步骤(4)得到的溶液转移到以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，密封，于温度为100～170℃的条件下保持6～12小时，用去离子水洗涤得到的反应产物，然后将洗涤后的产物在温度为60～90℃的条件下进行干燥，得到微米级花状结构的氢氧化镍球粉末，该微米级花状结构的氢氧化镍球的直径为3～6μm，且花状结构的氢氧化镍球的每一叶片的厚度为20～30nm。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征是：所述的氨水的浓度为25wt％。

7.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征是：所述的去离子水的电阻率为18.2MΩ·cm。

8.一种权利要求1～3任意一项所述的用于检测HCN气体的石英晶体微天平传感器的应用，其特征是：所述的用于检测HCN气体的石英晶体微天平传感器用于检测低浓度的HCN气体。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征是，所述的低浓度的HCN气体是浓度为20ppm的HCN气体。

10.根据权利要求8或9所述的应用，其特征是，所述的检测的方法为：

(1)将所述的石英晶体微天平传感器置于剧毒HCN气体的检测室中，然后通以800mL/min流量的空气，通过配有信号采集系统的电脑来记录由检测室中的石英晶体微天平晶振的电极的振动频率变化产生的频率的响应信号；

(2)将所述的石英晶体微天平传感器置于剧毒HCN气体的检测室中，然后通以流量为800mL/min，浓度为20ppm的HCN气体，通过配有信号采集系统的电脑来记录由检测室中的石英晶体微天平晶振的电极的振动频率变化产生的频率的响应信号；

(3)分析比较步骤(1)和步骤(2)的石英晶体微天平晶振的电极的振动频率变化，步骤(2)的石英晶体微天平晶振的电极的振动频率迅速上升，10秒内对20ppm HCN气体的频率的响应信号的增大值达到624Hz，确定了HCN气体的存在。