[发明专利]1-硝基-3,4:9,10-苝四羧酸酯及1,6(7)-二硝基-3,4:9,10-苝四羧酸酯的合成方法有效
| 申请号： | 201410276554.4 | 申请日： | 2014-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN104016867A | 公开（公告）日： | 2014-09-03 |
| 发明（设计）人： | 石志强;孙兆振;王永霞 | 申请（专利权）人： | 山东师范大学 |
| 主分类号： | C07C201/08 | 分类号： | C07C201/08;C07C205/57 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 杨琪 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基 10 羧酸 合成 方法 | ||
1.一种1-硝基-3,4:9,10-苝四羧酸酯及1,6(7)-二硝基-3,4:9,10-苝四羧酸酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将3,4:9,10-苝四羧酸酯溶于有机溶剂中，加入发烟硝酸，在0℃～60℃进行反应；
(2)TLC跟踪反应，若合成1-硝基-3,4:9,10-苝四羧酸酯，则待TLC鉴别出1,6(7)-二硝基-3,4:9,10-苝四羧酸酯时，停止反应，将反应液转入分液漏斗，反复水洗直至水层呈现中性，分出有机层，无水硫酸钠干燥，除去溶剂，干燥，纯化，即得1-硝基-3,4:9,10-苝四羧酸酯；
(3)若合成1,6(7)-二硝基-3,4:9,10-苝四羧酸酯，继续反应1～6小时，TLC跟踪反应，待TLC鉴别不出1-硝基-3,4:9,10-苝四羧酸酯时，停止反应，将反应液转入分液漏斗，反复水洗直至水层呈现中性，分出有机层，无水硫酸钠干燥，除去溶剂，干燥，纯化，即得1,6(7)-二硝基-3,4:9,10-苝四羧酸酯；
其中，步骤(1)中，3,4:9,10-苝四羧酸酯、有机溶剂、发烟硝酸加入量的比为200mg：(10-30)mL：(0.5-2)mL。
2.权利要求1所述的一种1-硝基-3,4:9,10-苝四羧酸酯及1,6(7)-二硝基-3,4:9,10-苝四羧酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷。
3.如权利要求1所述的一种1-硝基-3,4:9,10-苝四羧酸酯及1,6(7)-二硝基-3,4:9,10-苝四羧酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述发烟硝酸的质量浓度为85％～100％。
4.如权利要求1所述的一种1-硝基-3,4:9,10-苝四羧酸酯及1,6(7)-二硝基-3,4:9,10-苝四羧酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，反应温度为20～40℃。
5.如权利要求1所述的一种1-硝基-3,4:9,10-苝四羧酸酯及1,6(7)-二硝基-3,4:9,10-苝四羧酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(2)、(3)中，TLC跟踪反应所用的展开剂为二氯甲烷。
6.如权利要求1所述的一种1-硝基-3,4:9,10-苝四羧酸酯及1,6(7)-二硝基-3,4:9,10-苝四羧酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(2)、(3)中，除去溶剂采用的是旋转蒸馏法，干燥采用的是真空干燥法，纯化采用的是硅胶柱层析法。
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