[发明专利]一种尺寸可控的球形锐钛矿型TiO2介晶及其制备方法有效
申请号: | 201410276619.5 | 申请日: | 2014-06-19 |
公开(公告)号: | CN104058453A | 公开(公告)日: | 2014-09-24 |
发明(设计)人: | 付欣欣;王智宇 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 林松海 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尺寸 可控 球形 锐钛矿型 tio sub 及其 制备 方法 | ||
1.一种尺寸可控的球形锐钛矿TiO2介晶,其特征在于,以苯甲酸作为表面活性剂,通过控制反应体系中苯甲酸的含量而得到的,苯甲酸含量越高,球形颗粒的尺寸越大且尺寸分布越窄。
2.根据权利要求1所述的尺寸可控的球形锐钛矿TiO2介晶,其特征在于,所述的反应体系为苯甲酸-钛酸四丁酯-乙酸。
3.根据权利要求1所述的尺寸可控的球形锐钛矿TiO2介晶,其特征在于,所述的苯甲酸含量为1.5-9g,钛酸四丁酯体积为0.75mL,乙酸体积为30mL,球形锐钛矿TiO2介晶的颗粒大小为230-270nm。
4.根据权利要求1所述的尺寸可控的球形锐钛矿TiO2介晶,其特征在于,球形介晶的生长过程中,主要包括花状中间物的形成、中间物的水解-聚合、TiO2纳米晶的形成及自组装。
5.一种根据权利要求1所述的尺寸可控的球形锐钛矿TiO2介晶的制备方法,其特征在于,具体步骤为:
1)将苯甲酸加入到乙酸溶液中,室温搅拌30min直至苯甲酸完全溶解,得到澄清透明的溶液;
2)将钛酸四丁酯逐滴加入到步骤1)得到的溶液,室温搅拌30min,得到白色乳浊液;
3)将步骤2)获得的乳浊液转移至反应釜中,反应釜密封放置在烘箱中,加热至200℃,保温24h,待反应釜自然冷却至室温,经离心分离、洗涤、干燥,得到白色粉末;
4)将步骤3)获的粉末样品,400℃热处理去除残留的有机物,最终得到球形锐钛矿TiO2介晶。
6.根据权利要求5所述的尺寸可控的球形锐钛矿TiO2介晶的制备方法,其特征在于,步骤1)中苯甲酸含量为1.5-9g,乙酸体积为30mL。
7.根据权利要求5所述的尺寸可控的球形锐钛矿TiO2介晶的制备方法,其特征在于,步骤2)中钛酸四丁酯体积为0.75mL。
8.根据权利要求5所述的尺寸可控的球形锐钛矿TiO2介晶的制备方法,其特征在于,步骤3)中反应釜体积为75mL,干燥温度为70℃, 干燥时间为12h。
9.根据权利要求5所述的尺寸可控的球形锐钛矿TiO2介晶的制备方法,步骤4)中热处理在马弗炉中进行,升温速率为10℃/min,保温时间为30min。
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