[发明专利]一种测定厚朴酚、和厚朴酚含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体地，涉及一种测定厚朴酚、和厚朴酚含量的方法。更具体地，涉及一种化妆品(特别是护肤精华液)中厚朴酚、和厚朴酚含量的测定方法。

背景技术

厚朴酚、和厚朴酚是厚朴中主要酚类物质，厚朴酚与和厚朴酚有抗氧化活性，厚朴酚与和厚朴酚可抑制皮肤光老化，在化妆品中使用可以达到保护皮肤的作用，所以需要检测这类化合物的使用。

护肤精华液种类繁多，以各类植物提取物为功效成分作为其产品特征，厚朴酚则为其中之一。但是，现有的检测技术中，检测步骤较为复杂，且检出限较高，进而导致其应用领域受限。

发明内容

针对上述缺陷，本发明提供的方法解决了测定待测物(特别是，化妆品)中厚朴酚、和厚朴酚的问题。实现了分析待测物(特别是针对化妆品这类物质)中，是否存在有厚朴酚、和厚朴酚的检测。本发明提供的无水乙醇超声萃取的方法快速，回收率高，对仪器不造成污染，并有效的降低了检出限。

本发明提供了一种测定厚朴酚、和厚朴酚含量的方法，其特征在于：采用萃取溶剂超声萃取待测物中的厚朴酚，采用气相色谱质谱联用法测定其含量。

其中，上述萃取溶剂可以选自醇类、醚类、芳烃类(如、甲苯)、丙酮等可作为溶剂使用的化合物。可以为纯溶液，也可以为混合溶液。优选为无水乙醇。

上述待测物为化妆品。更优选为护肤精华液。

上述萃取过程可以为一次或多次，优选为2-3次。

具体地，上述采用萃取溶剂超声萃取待测物中的厚朴酚的过程包括以下步骤：

步骤一、准确称取样品于棕色瓶中，加入萃取溶剂，旋紧瓶盖，于40-50℃超声萃取20-30分钟，待溶液冷却至室温；

步骤二、重复至少一次的步骤一，合并超声溶液；

步骤三、将上述超声溶液转移至容量瓶中，用萃取溶剂洗涤棕色玻璃瓶至少一次后，用萃取溶剂定容；

过滤四、过滤后，进行GC/MS分析；

其中，在步骤一中，每1.0000±0.0005g样品加入20-30ml溶剂。

此外，在上述步骤二和步骤三之间，还可以包括洗涤程序，该洗涤程序具体为：采用萃取溶剂洗涤棕色瓶至少一次，合并洗涤后的溶液至超声溶液中。

另外，在气相色谱质谱联用法中，气相色谱进样口温度设定为280-300℃，程序升温为初温70-100℃，保持2-5min，以5-10℃/min的速率升温至230-250℃，保持20-40min，进样；

优选地，气相色谱柱采用BD-5柱(本发明中，不排除使用起他规格的GC柱)；气相色谱柱的规格为柱长30米，柱内径为0.25毫米，膜厚为0.25微米。

优选地，气相色谱的进样方式为分流进样，分流比为40-50:1，流速为1.0-2.0ml/min。

质谱采集采用选择离子扫描方式。

优选地，离子扫描方式的扫描时间为5-38分钟，扫描离子为197,237,266。

本发明的作用和效果

本发明首次采用了GC-MS的方法来实现待测物质(特别是化妆品)中的厚朴酚、和厚朴酚含量的测定。此外，本发明提供的方法具有快速，回收率高，选择性强，污染小，检测限低的特点。

附图说明：

附图1、厚朴酚与和厚朴酚总离子流图。

附图2、厚朴酚与和厚朴酚提取离子图。

具体实施例：

实施例一、护肤精华液中厚朴酚，和厚朴酚含量的测定。

1.样品的制备：

1)样品分散混匀。

2)准确称取1.0000±0.0005g样品于40mL棕色玻璃瓶中，再加入20mL无水乙醇(根据样品的不同，本步骤中无水乙醇的量可以为20ml、25ml，30ml不等，其中，无水乙醇也可以为丙酮、甲苯、甲醇代替)，旋紧瓶盖，于40℃超声萃取30min(根据样品的不同，本步骤中的温度可以为40℃、45℃、50℃不等；超声萃取的时间可以为20min，25min，30min不等)，待溶液冷却至室温；

3)再向样品中加入20mL无水乙醇溶剂(根据样品的不同，本步骤中无水乙醇的量可以为20ml、25ml，30ml不等)，重复超声和转移步骤，并用少量(1-10ml)无水乙醇洗涤棕色瓶2-3次，合并两次超声和洗涤的溶液；

4)将溶液转移至100mL容量瓶中，用少量(1-10ml)无水乙醇洗涤棕色玻璃瓶2-3次，合并洗涤液于100mL毫升容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度。过滤后进GC/MS分析。