[发明专利]土酸交联剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于油气开发技术领域，具体涉及一种土酸交联剂及其制备方法。

背景技术

随着我国陆上油气开采逐步进入高成熟勘探阶段，岩性油气藏的探索和开采日益明显。据统计，我国陆上主要含油气盆地剩余石油地质资源总量179.2亿吨，岩性地层91.3亿吨，占总石油地质资源量的51％。但是岩性地质由砂粒和粒间胶结物组成，砂粒主要是石英和长石，胶结物主要为硅酸盐类和碳酸盐类，以普通的盐酸进行压裂增产常常达不到预期的效果，对于这类油井或注水井多采用10％～15％浓度的盐酸和3％～8％浓度的氢氟酸与添加剂组成的混合酸进行处理，这种混合酸称为土酸。对于土酸，目前尚无合适的交联剂，使溶于土酸的聚合物溶液交联成冻胶。酸压即酸化压裂，是在高于岩石破裂压力下将酸注入地层，在地层内形成裂缝，通过酸液对裂缝面物资的不均匀溶蚀形成高导流能力的裂缝的过程。注入的酸液会溶解地层岩石或胶结物，从而增加地层渗透率，使油气的产出、驱替水注入更加方便。在酸化施工过程中，为了提高酸化效果，可以采用聚合物稠化酸注入、变粘酸酸化等新工艺。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，而提供一种具有适应能力强，能降低酸液反应速度，提高酸液的有效作用距离的土酸交联剂及其制备方法。

本发明的目的是这样实现的：它是由下列重量份的原料制成：3-吡咯烷醇1000份，乙二醛400～600份，水溶性酚醛树脂330份，乙醇1000份，水1000份；所述的水溶性酚醛树脂包括苯酚94份，催化剂9.2份和浓度为40％的甲醛水溶液225份，所述的催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾其中之一。

一种土酸交联剂的制备方法，包括如下步骤：

一、将94份的苯酚放置于反应釜中加热至50℃，使其熔融成苯酚液体；

二、将步骤一中所述的苯酚液体内加入6.4份的催化剂，并维持反应温度50℃，搅拌反应20分钟；

三、将步骤二中所述的加入催化剂的苯酚溶液中倒入180份浓度为40％的甲醛水溶液，升温至60℃，继续搅拌反应50min；

四、将步骤三中所述的加入40％的甲醛的苯酚溶液中再次加入2.8份的催化剂，然后升温至70℃，恒温反应20min；

五、将步骤四中所述的恒温反应后的苯酚溶液中继续加入45份浓度为40％的甲醛水溶液，升温至90℃，恒温搅拌30min，即得到透明棕色的水溶性酚醛树脂溶液；

六、将步骤五中所述的水溶性酚醛树脂溶液中加入1000份的3-吡咯烷醇后，加热至40℃，搅拌15分钟；

七、将步骤六中溶解有3-吡咯烷醇的水溶性酚醛树脂中依次加入400～600份的乙二醛，1000份的乙醇和1000份的水，使上述溶液在60℃的温度下反应30分钟，得到均相液体即为土酸交联剂。

一种土酸交联剂，该土酸交联剂是由下列重量份的原料制成：3-吡咯烷醇1000份，乙二醛350份，水溶性酚醛树脂330份，乙醇1000份，水1000份；所述的水溶性酚醛树脂包括苯酚94份，催化剂9.2份和浓度为40％的甲醛水溶液225份，所述的催化剂为氢氧化钠；其制备方法包括如下步骤：

一、将94份的苯酚放置于反应釜中加热至50℃，使其熔融成苯酚液体；

二、将步骤一中所述的苯酚液体内加入6.4份的催化剂，并维持反应温度50℃，搅拌反应20分钟；

三、将步骤二中所述的加入催化剂的苯酚溶液中倒入180份浓度为40％的甲醛水溶液，升温至60℃，继续搅拌反应50min；

四、将步骤三中所述的加入40％的甲醛的苯酚溶液中再次加入2.8份的催化剂，然后升温至70℃，恒温反应20min；

五、将步骤四中所述的恒温反应后的苯酚溶液中继续加入45份浓度为40％的甲醛水溶液，升温至90℃，恒温搅拌30min，即得到透明棕色的水溶性酚醛树脂溶液；

六、将步骤五中所述的水溶性酚醛树脂溶液中加入1000份的3-吡咯烷醇后，加热至40℃，搅拌15分钟；

七、将步骤六中溶解有3-吡咯烷醇的水溶性酚醛树脂中依次加入350份的乙二醛，1000份的乙醇和1000份的水，使上述溶液在60℃的温度下反应30分钟，得到均相液体即为土酸交联剂。

一种土酸交联剂，该土酸交联剂是由下列重量份的原料制成：3-吡咯烷醇1000份，乙二醛550份，水溶性酚醛树脂330份，乙醇1000份，水1000份；所述的水溶性酚醛树脂包括苯酚94份，催化剂9.2份和浓度为40％的甲醛水溶液225份，所述的催化剂为氢氧化钠；其制备方法包括如下步骤：