[发明专利]一种含有柚皮苷中药生产过程中的近红外在线检测方法

说明书

技术领域

本发明属于中药提取及制剂技术领域，具体涉及一种含有柚皮苷中药生产过程中的近红外在线检测方法。

背景技术

中药复方制剂的生产是一个复杂制造工艺过程，生产过程中不同原料基原、各种工艺参数的变化均可导致最终的产品质量不稳定。生产过程中的质量控制主要依靠经验和传统质量分析方法，缺乏有效的指标性成分含量实时监测手段。实际生产中提取时间往往是固定的，基本不考虑原料药材质量差异和工况波动导致的提取终点提前或滞后，易造成不同批次提取液质量的不稳定，导致中药药品批次间的质量差异，以及能源、时间的浪费，药材利用率的降低等。近红外光谱分析技术(near infrared spectroscopy，NIRS)具有分析速度快、对样品无损害、无化学污染等显著优点，近年来在医药领域广泛应用于原料(原料药的主要活性成分、结晶状态、粒径、旋光性和密度，鉴别中药材的真伪、产地和品质分级)、加工过程(混合均匀性、干燥过程水分、注射用产品灭菌、膜衣厚度、粒径、溶出度、药物中微生物定性定量监测)和最终产品(主要成分、硬度、包装材料的鉴定、稳定性、真伪鉴定)等。

目前含有柚皮苷中药生产过程中缺乏活性成分含量快速无损测定方法，不能解决关键工艺环节的质量控制问题，导致难以从产品的源头上解决银蓝调脂胶囊工艺和成分的稳定性、可靠性问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的缺陷，提供一种含有柚皮苷中药生产过程中的近红外在线检测方法。

本发明提供一种含有柚皮苷中药生产过程中的近红外在线检测方法，其包括如下步骤：

收集含有柚皮苷中药生产过程中的样品并采集其近红外光谱；

利用现有技术测定样品中的柚皮苷含量；

根据所述样品的近红外光谱和现有技术测得的柚皮苷含量建立检测模型，所述检测模型包括定量模型和定性模型，所述定量模型通过偏最小二乘法建立，选取红外光谱的光谱范围为1100～2300nm，所述定性模型通过TQ Analyst中图谱相似度技术建立，选取红外光谱的光谱范围为1100～2500nm；

采集待测样品，利用所述检测模型测定柚皮苷含量。

本发明提供的含有柚皮苷中药生产过程中的近红外在线检测方法可有效解决含有柚皮苷中药生产过程中质量分析方法效率低，原料浪费过多的问题。收集不同时间点提取过程的提取液、浓缩过程中的浓缩液、醇沉过程中的醇沉液、混料过程中的混合粉末，运用近红外光谱仪分别扫描采集的样品近红外光谱；采用已知方法测定其质量指标含量，并以此作为参考值，通过化学计量学软件对近红外光谱数据进行预处理，建立各生产过程的近红外光谱在线检测模型，通过扫描各生产过程待测样品的近红外光谱，再经过计算机提取特征光谱图输入到定量或定性模型，即可预测待测样品的质量指标含量或物料的均匀度。整个过程时间短、速度快、准确度高，能够实现实时在线检测，有利于含有柚皮苷中药生产的全过程控制，降低生产运行成本，提高含有柚皮苷中药的产品质量稳定性。随着对PLS方法的深入研究和应用,通过特定方法筛选特征波长或波长区间能得到更好的定量校正模型。波长选择一方面可以简化模型,更主要的是由于不相关或非线性变量的剔除,可以得到预测能力强、稳健性好的校正模型。

附图说明

图1是本发明实施例含有柚皮苷中药生产过程的流程图；

图2是本发明实施例含有柚皮苷中药生产过程中的近红外在线检测模型建立流程图示意图；

图3是本发明实施例1银蓝调脂胶囊提取一煎过程样品柚皮苷含量分布图；

图4是本发明实施例1银蓝调脂胶囊提取二煎过程样品柚皮苷含量分布图；

图5是本发明实施例1银蓝调脂胶囊浓缩过程样品柚皮苷含量分布图；

图6是本发明实施例1银蓝调脂胶囊回收乙醇过程样品柚皮苷含量分布图；

图7是本发明实施例1银蓝调脂胶囊物料混合过程样品近红外光谱相似度随混合时间分布图；

图8是本发明实施例1银蓝调脂胶囊提取一煎过程样品的近红外光谱叠加图；

图9是本发明实施例1银蓝调脂胶囊提取二煎过程样品的近红外光谱叠加图；

图10是本发明实施例1银蓝调脂胶囊浓缩过程样品的近红外光谱叠加图；

图11是本发明实施例1银蓝调脂胶囊回收乙醇过程样品的近红外光谱叠加图；

图12是本发明实施例1银蓝调脂胶囊提取一煎样品的柚皮苷含量预测值与实测值之间的相关图；

图13是本发明实施例1银蓝调脂胶囊提取二煎样品的柚皮苷含量预测值与实测值之间的相关图；