[发明专利]一种比容量高、低漏电流的碳纳米纤维氮化型导电高分子复合材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410279384.5 申请日: 2014-06-20
公开(公告)号: CN104072767A 公开(公告)日: 2014-10-01
发明(设计)人: 陆胜;施洪权 申请(专利权)人: 贵州中航聚电科技有限公司
主分类号: C08G73/06 分类号: C08G73/06;C08G61/12;C08G73/02;C08K13/06;C08K9/04;C08K7/06;C08K3/04
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 谷庆红
地址: 550009 贵州省贵阳市经*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 一种 容量 漏电 纳米 纤维 氮化 导电 高分子 复合材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种比容量高、低漏电流的碳纳米纤维氮化型导电高分子复合材料的制备方法,具体包括:

1)将水溶性羧基化石墨烯粉末配制成含量为2-3%的悬浮乳液A,等量分为三份量备用;

2)将聚丙烯腈(PAN)溶于N,N一二甲基甲酰胺(DMF),然后采用高压静电纺丝技术纺织PAN原丝,将纺好的PAN原丝放于红外管式反应炉中进行碳化,制得碳纳米纤维(CNFs),然后将碳纳米纤维(CNFs)加入1份量的悬浮乳液A中,碳纳米纤维(CNFs)的加入量为5%-20%,搅拌均匀制成悬浮乳液B;

3)将导电高分子单体加入悬浮乳液B中,超声振荡均匀,得到悬浮乳液C,所述导电高分子单体浓度为1%~20%;

4)配制浓度为1%~10%氧化剂溶液,以30~80ml·min-1的速率加入悬浮乳液C中,并且不间断搅拌4h,通过原位聚合技术将导电高分子单体与碳纳米纤维(CNFs)合成高分子导电聚合物D;

5)用去离子水和乙二醇、乙醇的混合物清洗高分子导电聚合物D,而后将其放置于40~70℃真空烘箱中干燥12~20小时,得到高纯度高分子导电聚合物E;

6)然后将步骤5)处理过的高纯度高分子导电聚合物E放在石英管中,并通入流速为50~200cm3·min-1的氮气进行氮化,加热速率为5~30℃·min-1,最高温度不高于1100℃,达到最高温度后保持2~4个小时,获得掺氮的多孔碳材料F;

7)掺氮的多孔碳材料F以1%~10%的浓度浸渍于剩余两份量的悬浮乳液A中,在80℃~100℃搅拌30min~120min。然后过滤烘干,获得碳纳米纤维氮化型导电高分子复合材料。

2.如权利要求1所述的比容量高、低漏电流的碳纳米纤维氮化型导电高分子复合材料的制备方法,具体包括:

1)将水溶性羧基化石墨烯粉末配制成含量为2-3%的悬浮乳液A,等量分为三份量备用;

2)将聚丙烯腈(PAN)溶于N,N一二甲基甲酰胺(DMF),然后采用高压静电纺丝技术纺织PAN原丝,将纺好的PAN原丝放于管式反应炉中进行碳化,制得碳纳米纤维(CNFs),然后将碳纳米纤维(CNFs)加入1份量的悬浮乳液A中,碳纳米纤维(CNFs)的加入量为8%-16%,搅拌均匀制成悬浮乳液B;

3)将导电高分子单体加入悬浮乳液B中,超声振荡均匀,得到悬浮乳液C,所述导电高分子单体浓度为5%~15%;

4)配制浓度为2%~8%氧化剂溶液,以40~70ml·min-1的速率加入悬浮乳液C中,并且不间断搅拌4h,通过原位聚合技术将导电高分子单体与碳纳米纤维(CNFs)合成高分子导电聚合物D;

5)用去离子水和乙二醇、乙醇的混合物清洗高分子导电聚合物D,而后将其放置于50~65℃真空烘箱中干燥13~17小时,得到高纯度高分子导电聚合物E;

6)然后将步骤5)处理过的高纯度高分子导电聚合物E放在石英管中,并通入流速为80~160cm3·min-1的氮气进行氮化,加热速率为10~25℃·min-1,最高温度不高于1100℃,达到最高温度后保持2.5~4个小时,获得掺氮的多孔碳材料F;

7)掺氮的多孔碳材料F以3%~8%的浓度浸渍于剩余两份量的悬浮乳液A中,在85℃~100℃搅拌50min~120min。然后过滤烘干,获得碳纳米纤维氮化型导电高分子复合材料。

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