[发明专利]一种聚苯乙烯吸油材料及其制备方法在审
申请号: | 201410279730.X | 申请日: | 2014-06-20 |
公开(公告)号: | CN105176495A | 公开(公告)日: | 2015-12-23 |
发明(设计)人: | 姜炜;谷军军;毛剑宇;谢覃;周帅;陆月;张宁 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C09K3/32 | 分类号: | C09K3/32;C08F257/02;C08F212/08;C08F212/36;C08J9/26 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚苯乙烯 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚苯乙烯吸油材料,其特征在于,所述的聚苯乙烯为中空多孔结构,所述的吸油材料具有磁响应性。
2.一种聚苯乙烯吸油材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步:将氨水置于正硅酸乙酯的乙醇溶液中搅拌均匀,再滴入硅烷偶联剂的乙醇溶液,继续搅拌,将所得产物离心洗涤、干燥后分散于分散剂乙醇中制得SiO2悬浮液;
第二步:将第一步所制得的SiO2悬浮液置于碳酸氢钠和十二烷基苯磺酸钠混合水溶液中,加入苯乙烯及二乙烯苯单体,在氮气保护下以过硫酸钾为引发剂升温反应,将反应产物离心分离后置于氢氟酸水溶液中刻蚀,将所得产物离心洗涤、干燥后分散于十二烷基苯磺酸钠水溶液中配置成空心聚苯乙烯悬浮液;
第三步:将油酸、NaOH和乙醇的混合溶液置于Fe2+溶液中,搅拌后转移至水热反应釜中反应,产物磁性分离洗涤、干燥后先分散于苯乙烯单体中,再分散于十二烷基苯磺酸钠水溶液中;
第四步:将第二步和第三步所得的两种悬浮液在容器中混合搅拌均匀后,通入N2保护,加入过氧化苯甲酰升温引发聚合,洗涤干燥后获得中空多孔的磁性聚苯乙烯粉末。
3.根据权利要求2所述的聚苯乙烯吸油材料的制备方法,其特征在于,第一步所述的正硅酸乙酯的乙醇溶液的体积浓度为13.8%,氨水的质量分数为25%-28%,硅烷偶联剂的乙醇溶液的体积浓度为2.7%;氨水与正硅酸乙酯的体积比为2:1;硅烷偶联剂与正硅酸乙酯的体积比为1:5,所述的硅烷偶联剂为KH-570;所述的分散剂乙醇与正硅酸乙酯的体积比为7.5:1,所述的搅拌时间大于24h。
4.根据权利要求2所述的聚苯乙烯吸油材料的制备方法,其特征在于,第二步中所述的碳酸氢钠和十二烷基苯磺酸钠的混合水溶液中,十二烷基苯磺酸钠与碳酸氢钠与水的质量比为1:7.5:3125;所述的碳酸氢钠与第一步中的正硅酸乙酯的比例为0.72:4g/mL,所述的苯乙烯单体与第一步中的正硅酸乙酯的体积比为7.5~45:4,所述的苯乙烯单体与二乙烯苯的体积比为10:1;所述的过硫酸钾与碳酸氢钠质量之比为1:2.4,反应时间为90min,反应温度为85℃,所述的氢氟酸水溶液体积浓度为50%,所述的十二烷基苯磺酸钠水溶液的摩尔浓度为3.6mmol/L,所述的十二烷基苯磺酸钠水溶液中,十二烷基苯磺酸钠与碳酸氢钠的质量比为2.6:1。
5.根据权利要求2所述的聚苯乙烯吸油材料的制备方法,其特征在于,第三步中所述的Fe2+溶液为0.002mol/L的硫酸亚铁铵溶液,所述的油酸、NaOH和乙醇的混合溶液中,NaOH与油酸之比为1:10mL/g,NaOH与乙醇之比为1:10mL/g,NaOH与硫酸亚铁铵质量之比为63.7:1,所述的油酸与第一步中的正硅酸乙酯的体积比为2.5:1,反应温度为180℃,反应时间为10h,所述的苯乙烯单体与第一步中的正硅酸乙酯的体积比为5:1,所述的十二烷基苯磺酸钠水溶液的摩尔浓度为11.3mmol/L,所述的十二烷基苯磺酸钠水溶液中,十二烷基苯磺酸钠与NaOH质量之比为3:5。
6.根据权利要求2所述的聚苯乙烯吸油材料的制备方法,其特征在于,第四步中所述的两种悬浮液的体积比为1:1,混合搅拌时间大于12h,所述的过氧化苯甲酰的质量与两种悬浮液总体积之比为1:1000g/mL,聚合反应温度为70℃,聚合反应时间为4h。
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