[发明专利]用于制备储存稳定性优异的水溶性非离子纤维素醚的方法

说明书

发明背景

1.发明领域

本发明涉及用于制备在化学领域、建筑材料领域等领域中使用的水溶性非离子纤维素醚的方法。

2.相关技术描述

水溶性非离子纤维素醚具有增稠作用，因此其已经常规用作用于化学品的增稠剂、用于建筑材料的增稠剂、保水剂、在挤出中使用的粘合剂、药物添加剂等。

作为用于制备水溶性非离子纤维醚的典型方法，例如有包括以下步骤的方法：向浆体添加诸如氢氧化钠的碱金属氢氧化物的溶液，添加用于反应的诸如氯代甲烷、环氧乙烷或环氧丙烷的醚化剂，纯化所述反应混合物，以及干燥通过纯化而获得的湿的水溶性非离子纤维素醚，然后研磨，或使其同时进行干燥和研磨(JP10-158302A，JP2006-152276A和JP51-83655A)。

在上述方法中，作为水溶性非离子纤维素醚的羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素和羟丙基纤维素中的每一种均允许其2重量％水溶液具有5.0至8.0的pH值(第16版日本药典)。

发明概述

然而，由于水溶性非离子纤维素醚在从生产到实际使用的储存期中聚合度下降，所以它们有时在使用时已失去其预期的增稠性质。尤其当用棒磨机或球磨机进行研磨时，这样的损失是显著的。鉴于这种情况，完成本发明。本发明的目的是提供储存稳定性优异的水溶性非离子纤维素醚。

为了实现上述目的，本发明人进行研究，从而发现了导致储存期中水溶性非离子纤维素醚的粘度降低程度差异的因素。由此，他们已发现储存期中pH值与粘度降低之间的关系，并已完成用于制备不易经历聚合度降低且储存稳定性优异的水溶性非离子纤维素醚的方法。

在本发明中，提供了用于制备水溶性非离子纤维素醚的方法，包括使碱性纤维素与醚化剂反应以获得粗制纤维素醚的醚化步骤，用水洗涤粗制纤维素醚以获得经洗涤的纤维素醚的洗涤步骤，干燥经洗涤的纤维素醚的干燥步骤，以及在干燥期间或干燥之后研磨纤维素醚的研磨步骤，其中在洗涤步骤中或在洗涤步骤之后的任何步骤中，混入pH调节剂以使作为最终产物的水溶性非离子纤维素醚的2重量％水溶液具有7.0至10.5的pH值。

根据本发明，可以提供对经历聚合度降低有抗性且储存稳定性优异的水溶性非离子纤维素醚。

优选实施方案的详述

水溶性非离子纤维素醚的实例可以包括烷基纤维素、羟基烷基纤维素和羟烷基烷基纤维素。

烷基纤维素的实例包括取代度(DS)为1.0至2.2的甲基纤维素和取代度(DS)为2.0至2.6的乙基纤维素。羟基烷基纤维素的实例包括摩尔取代(MS)为0.05至3.0的羟乙基纤维素和摩尔取代(MS)为0.05至3.3的羟丙基纤维素。羟烷基烷基纤维素的实例包括取代度(DS)为1.0至2.2且摩尔取代(MS)为0.1至0.6的羟乙基甲基纤维素、取代度(DS)为1.0至2.2且摩尔取代(MS)为0.1至0.6的羟丙基甲基纤维素(羟丙甲纤维素)，以及取代度(DS)为1.0至2.2且摩尔取代(MS)为0.1至0.6的羟乙基乙基纤维素。通常，由DS描述烷基取代，以及由MS描述羟烷基取代。DS表示每葡萄糖环单元的被烷基取代的羟基的平均数，而MS表示与葡萄糖单元键合的羟烷基的平均摩尔数。它们可以从根据日本药典的方法而获得的测量结果中计算出。

可以例如通过以下方法来制备水溶性非离子纤维素醚。

首先，在使碱性纤维素与醚化剂反应的醚化步骤中，可以获得粗制纤维素醚。可以通过使诸如氢氧化钠的碱金属氢氧化物的溶液与浆体接触来获得碱性纤维素。可以通过同时形成碱性纤维素和使碱性纤维素与醚化剂在该碱金属氢氧化物溶液和醚化剂共存的条件下反应来进行醚化，或通过形成碱性纤维素并随后使碱性纤维素与醚化剂反应来进行醚化。

醚化剂的实例包括诸如氯代甲烷的烷基卤、环氧乙烷和环氧丙烷。

为了形成碱性纤维素，醚化剂与碱金属氢氧化物的摩尔比优选为0.8至1.3，更优选为0.9至1.1，还更优选为0.95至1.0。