[发明专利]一种测定醇羟值的方法

权利要求书

1.一种测定醇羟值的方法，其特征在于：包括以下步骤：

a、酰化反应：准确称取一定量样品，加入无水乙酸钠，加入过量的乙酸酐，当整个反应体系达到83～87℃后继续反应5～10min，停止反应；

b、水解反应：加入蒸馏水，继续加热至沸腾，充分反应，冷却至室温；

c、中和反应：加入酚酞指示剂，用碱溶液中和至中性；

d、皂化反应：准确加入过量的碱溶液，加热沸腾后继续加热8～10min，冷却至室温；

e、滴定：用酸溶液滴定至终点，记录消耗酸溶液的体积V；

f、空白试验：用同样的方法作空白对照试验，记录消耗酸溶液的体积V₀；

g、实验结果计算：x=(V0-V)×C×56.1m;]]>

式中：x—羟值，mgKOH/g；

m—称取样品的质量，g；

V₀—空白滴定时酸溶液的用量，mL；

V—试样滴定时酸溶液的用量，mL；

C—酸溶液中氢离子的浓度，mol/L；

56.1—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的样品为二元醇、三元醇或四元醇中的任意一种。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述样品分子量≤500时，称取的样品质量为0.1～0.8g；500＜分子量≤5000时，称取的样品质量为3.0～4.0g。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：样品与乙酸钠的摩尔比为0.1～1.1︰1。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：乙酸酐与样品的摩尔比为4～22︰1。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述碱溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液中的任意一种。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤d中，氢氧化钠水溶液中的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中的氢氧化钾与样品的摩尔比为3～15︰1。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤d中，所述的氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液浓度为0.4～0.6mol/L。

9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的酸溶液为盐酸。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述的盐酸浓度为0.4～0.6mol/L。