[发明专利]一种制备二(三叔丁基膦)钯(O)的合成方法在审
申请号: | 201410280753.2 | 申请日: | 2014-06-23 |
公开(公告)号: | CN105273009A | 公开(公告)日: | 2016-01-27 |
发明(设计)人: | 王贞;刘云生;邓雄飞 | 申请(专利权)人: | 河北百灵威超精细材料有限公司 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 065302 河北省廊*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 丁基 合成 方法 | ||
1.一种具有以下结构的二(三叔丁基膦)钯(O)的合成方法:
其合成方法特征在于所述方法:在惰性气体保护条件下,将三叔丁基膦四氟硼酸盐与二价钯底物以1∶2~4摩尔比溶解在溶剂中,再向其中缓慢滴加1~10倍的强碱溶液,20℃~100℃搅拌反应2~40h。过滤,滤饼用溶剂洗涤。抽干后滤饼热溶于烷烃中重结晶,得到类白色固体粉末。
2.如权利要求1所述,反应溶剂为:N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺,二甲基亚砜,甲基吡咯烷,乙腈,环丁砜,甲基叔丁基醚。
3.如权利要求1所述,所述强碱溶剂为:氢氧化钠水溶液或醇溶液,氢氧化钾水溶液或醇溶液,四丁基氢氧化铵的水溶液或醇溶液,甲醇钠的甲醇溶液,叔丁醇钠的甲醇溶液,碳酸钾的水溶液,碳酸钠的水溶液。
4.如权利要求1所述,所述重结晶用溶剂为:正戊烷,正己烷,正庚烷,正辛烷,石油醚,二氯甲烷,氯仿,苯,甲苯。
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