[发明专利]基于阴极产生双氧水的电-Fenton法处理难降解废水的装置有效
申请号: | 201410281315.8 | 申请日: | 2014-06-23 |
公开(公告)号: | CN104016450A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
发明(设计)人: | 豆俊峰;袁静;丁爱中;许新宜 | 申请(专利权)人: | 北京师范大学 |
主分类号: | C02F1/467 | 分类号: | C02F1/467 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100875 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 阴极 产生 双氧水 fenton 处理 降解 废水 装置 | ||
1.基于阴极产生双氧水的电-Fenton法处理难降解废水的装置,其特征在于,该装置由电解槽、负载Pt掺杂NiO-SnO镀CuO膜钛基阳极板、三维多孔膜阴极板、极板卡槽、曝气头、气体流量计、气瓶、稳压稳流电源和电线组成;极板卡槽为固定式,在电解槽中共放置4个极板卡槽,每个极板卡槽上均匀设置5个卡位,用于选择合适的间距插入载Pt掺杂NiO-SnO镀CuO膜钛基阳极板和三维多孔膜阴极板;曝气头安置于三维多孔膜阴极板的下部,将气体流量计与气瓶相连以控制三维多孔膜阴极板表面均匀曝气;其中,三维多孔膜阴极板由如下方法制备:
(1)取6.5g石墨粉加入500mL烧杯中,加入100mL去离子水并煮沸2h,除去上层杂质并真空抽滤,将抽滤后的石墨粉放入95℃烘箱中干燥12h,得到物质A;
(2)将物质A放入500mL烧杯中,向烧杯中加入100mL浓度为0.45mol/L的HCl,搅拌6h后放入95℃烘箱中干燥24h,得到物质B;
(3)将长度为60mm、宽度为40mm、厚度为2mm的钛网放入1000mL烧杯中,加入700mL去离子水并煮沸1h,取出钛网用250mL去离子水清洗,将清洗后的钛网放入500mL烧杯中,加入100mL浓度为0.1mol/L的盐酸溶液浸泡0.5h,然后取出钛网用250mL去离子水冲洗,晾干后得到物质C;
(4)将4.5g物质B放入500mL烧杯中,然后加入10mL浓度为4.5mol/L的KCl水溶液、8.5mL质量百分比浓度为30%的辛基酚聚氧乙烯醚水溶液、40mL乙醇、35mL叔丁醇,在100r/min条件下搅拌10min,然后加入7.5mL质量百分比浓度为70%的聚四氟乙烯乳液,在100r/min条件下搅拌10min,得到溶液A,将溶液A放入95℃恒温水浴锅中,至溶液呈膏状,得到膏状物A;
(5)将膏状物A涂抹在物质C的一侧得到物质D,将物质D放于压片机上,在压力为2t条件下保压1min,得到物质E;
(6)将50ml浓度为0.5mol/L的Pt(NO3)2加入150ml异丙醇中,得到溶液B;
(7)将10ml浓度为0.5mol/L的Sr(NO3)2溶液和100ml浓度为0.5mol/L的CoCl2溶液加入到120ml异丙醇和5ml浓盐酸中,然后再加入10ml浓度为0.5mol/L的NiCl2溶液,摇匀得到溶液C;
(8)将0.8g物质B放入500mL烧杯中,然后加入5.5mL浓度为4.5mol/L的KCl水溶液、4.5mL质量百分比浓度为30%的辛基酚聚氧乙烯醚水溶液、40mL乙醇、35mL叔丁醇、5mL溶液B、7mL溶液C,在100r/min条件下搅拌10min,然后加入2.5mL质量百分比浓度为70%的聚四氟乙烯乳液,在100r/min条件下搅拌10min,得到溶液D,将溶液D放入80℃恒温水浴锅中,至溶液呈膏状,得到膏状物B;
(9)将膏状物B涂抹在物质E的另一侧得到物质F,将物质F放于压片机上,在压力为2t条件下保压1min,得到物质G;
(10)将物质G放入300℃马弗炉中煅烧1h,然后放在热压机中,在温度为350℃,压力为10t的条件下保压1min,冷却后即可得到三维多孔膜阴极板。
2.根据权利要求1所述基于阴极产生双氧水的电-Fenton法处理难降解废水的装置,其特征在于,该装置中的负载Pt掺杂NiO-SnO镀CuO膜钛基阳极板由如下方法制备:
(1)用240号氧化铝耐水砂纸将钛片表面打磨至出现金属光泽,然后将其放入培养皿中,倒入50mL丙酮,在40kHz超声波清洗仪中用洗涤剂溶液清洗除油30min,取出先用自来水冲洗,再用去离子水冲洗,然后放置在40kHz超声波清洗仪中用去离子水清洗15min;
(2)将步骤(1)得到的钛片放置在10%的草酸溶液中刻蚀2h,然后取出先用自来水冲洗,再用去离子水冲洗后放置在40kHz超声波仪器中用去离子水清洗15min,晾干后保存在无水乙醇中备用;
(3)利用辉光放电对步骤(2)得到的钛片表面进行预处理10min,然后在MS56A型高真空多靶磁控溅射机上完成磁控溅射镀铂得到物质A,其中阴极靶材为铂片,钛片作为阳极基片,操作模式为射频溅射,真空度为8.0×10-2Pa,功率为100W,氩气压力为1pa;
(4)将正丁醇、异丙醇、异丁醇、无水乙醇按等体积比例混合,得到溶液A;将SnCl2.H2O溶于无水乙醇制成浓度为0.5mol/L的溶液B;将Ni(NO3)2.6H2O溶于无水乙醇制成浓度为0.5mol/L的溶液C1,另将Ni(NO3)2.6H2O溶于水中制成浓度为0.5mol/L的溶液并加入5滴硝酸以防水解,得到溶液C2;将Cu(NO3)2溶于水中制成浓度为0.5mol/L的溶液,加入5滴硝酸以防水解,得到溶液D;
(5)将溶液B与溶液C1按体积比2∶8混合,得到溶液E1;将溶液E1与溶液A等体积比混合,摇匀后分成等量3份,得到溶液F1-1、溶液F1-2、溶液F1-3;
(6)将溶液B与溶液C1按体积比4∶6混合,得到溶液E2;将溶液E2与溶液A等体积比混合,摇匀后分成等量3份,得到溶液F2-1、溶液F2-2、溶液F2-3;
(7)将溶液B与溶液C1按体积比6∶4混合,得到溶液E3;将溶液E3与溶液A等体积比混合,摇匀后分成等量3份,得到溶液F3-1、溶液F3-2、溶液F3-3;
(8)将溶液B与溶液C1按体积比8∶2混合,得到溶液E4;将溶液E4与溶液A等体积比混合,摇匀后分成等量3份,得到溶液F4-1、溶液F4-2、溶液F4-3;
(9)将溶液C2与溶液D按体积比3∶7混合,得到溶液G1;将溶液G1与溶液A等体积比混合,摇匀后分成等量2份,得到溶液H1-1、溶液H1-2;
(10)将溶液C2与溶液D按体积比1∶9混合,得到溶液G2;将溶液G2与溶液A等体积比混合,摇匀后分成等量2份,得到溶液H2-1、溶液H2-2;
(11)将溶液D与溶液A等体积比混合,摇匀后分成等量4份,得到溶液D1、溶液D2、溶液D3、溶液D4;
(12)将步骤(3)得到的物质A浸入到溶液F1-1中,并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍,3h后取出晾干,然后在100℃条件下干燥10h,得到物质B1-1;
(13)将物质B1-1浸入到溶液F2-1中,并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍,3h后取出晾干,然后在100℃条件下干燥10h,得到物质B2-1;
(14)将物质B2-1浸入到溶液F3-1中,并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍,3h后取出晾干,然后在100℃条件下干燥10h,得到物质B3-1;
(15)将物质B3-1浸入到溶液F4-1中,并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍,3h后取出晾干,然后在100℃条件下干燥10h,将干燥后的物质置于马弗炉中在600℃条件下焙烧4h,得到物质B4-1;
(16)将物质B4-1浸入到溶液F1-2中,并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍,3h后取出晾干,然后在100℃条件下干燥10h,得到物质B1-2;
(17)将物质B1-2浸入到溶液F2-2中,并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍,3h后取出晾干,然后在100℃条件下干燥10h,得到物质B2-2;
(18)将物质B2-2浸入到溶液F3-2中,并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍,3h后取出晾干,然后在100℃条件下干燥10h,得到物质B3-2;
(19)将物质B3-2浸入到溶液F4-2中,并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍,3h后取出晾干,然后在100℃条件下干燥10h,将干燥后的物质置于马弗炉中在600℃条件下焙烧4h,得到物质B4-2;
(20)将物质B4-2浸入到溶液F1-3中,并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍,3h后取出晾干,然后在100℃条件下干燥10h,得到物质B1-3;
(21)将物质B1-3浸入到溶液F2-3中,并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍,3h后取出晾干,然后在100℃条件下干燥10h,得到物质B2-3;
(22)将物质B2-3浸入到溶液F3-3中,并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍,3h后取出晾干,然后在100℃条件下干燥10h,得到物质B3-3;
(23)将物质B3-3浸入到溶液F4-3中,并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍,3h后取出晾干,然后在100℃条件下干燥10h,将干燥后的物质置于马弗炉中在600℃条件下焙烧4h,得到物质B4-3;
(24)将物质B4-3浸入到溶液H1-1中,并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍,3h后取出晾干,然后在100℃条件下干燥10h,得到物质C1-1;
(25)将物质C1-1浸入到溶液H2-1中,并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍,3h后取出晾干,然后在100℃条件下干燥10h,将干燥后的物质置于马弗炉中在600℃条件下焙烧4h,得到物质C2-1;
(26)将物质C2-1浸入到溶液H1-2中,并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍,3h后取出晾干,然后在100℃条件下干燥10h,得到物质C1-2;
(27)将物质C1-2浸入到溶液H2-2中,并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍,3h后取出晾干,然后在100℃条件下干燥10h,将干燥后的物质置于马弗炉中在600℃条件下焙烧4h,得到物质C2-2;
(28)将物质C2-2浸入到溶液D1中,并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍,3h后取出晾干,然后在100℃条件下干燥10h,得到物质D1;
(29)将物质D1浸入到溶液D2中,并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍,3h后取出晾干,然后在100℃条件下干燥10h,将干燥后的物质置于马弗炉中在600℃条件下焙烧4h,得到物质D2;
(30)将物质D2浸入到溶液D3中,并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍,3h后取出晾干,然后在100℃条件下干燥10h,得到物质D3;
(31)将物质D3浸入到溶液D4中,并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍,3h后取出晾干,然后在100℃条件下干燥10h,将干燥后的物质置于马弗炉中在600℃条件下焙烧4h,得到的物质即为负载Pt掺杂NiO-SnO镀CuO膜的钛基阳极板。
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