[发明专利]一种高纯度芦丁的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度芦丁的制备方法，更具体的，本发明涉及从植物材料中提取制备高纯度芦丁的方法。

背景技术

芦丁(Rutin)又称芸香苷，为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有3分子的结晶水，熔点为174～178℃，无水物188～190℃，广泛存在于植物界中，芦丁原料来源可来自芸香草,荞麦(包括茎叶，花),红旱莲,光标勾儿藤,野梧桐叶,冬青,连翘,槐米，尤曼桉树叶等植物，尤以槐花米(为植物SophorajaponicaL的未开放的花蕾)和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁的结构如下:

目前,我国芦丁生产主要以槐米(槐花的花蕾)为原料进行提取。由于芦丁在各种溶剂中，溶解性很差，易溶于碱液中呈黄色，酸化后复析出。而槐米中其他成分白桦脂醇，槐二醇，槐花米甲素，乙素，丙素则无酚羟基，所以在碱液中不溶解，槐米中的其他多糖类也不溶解。因此从槐米中提取芦丁的最主要的方法是热碱提取酸沉淀法，就是把粗槐米粉加入硼砂、亚硫酸钠、足量饱和石灰水，pH值调至8～9，加热至沸，保持50min，维持pH＝7，热滤后滤液用盐酸调至pH＝4，静置5小时，抽滤，水洗至中性，70～80℃干燥，制得芦丁。但其环保治理费用大，收益率低，得率低(8-12％)，严重浪费了槐米资源。多年来一直被视为较理想的方法。而且此工艺在提取过程中需要使用大量的饱和石灰水(碱水)和盐酸，而且提取后的酸碱废液不能回收，需治理，进而会产生巨额的废水处理费用，不治理则会对环境造成极大的破坏。据初步统计对于生产规模一般在1000吨槐米/年，生产200吨左右的芦丁厂家来说，每天产生的废水约为30吨以上，每年污水处理费用就高达上百万元。

随着国家对环保的要求越来越高，以及芦丁提取新技术的出现，原有提取技术已经渐渐地成为一项相对落后的技术。为了解决工业化提取芦丁给环境带来的严重负面影响，减少三废的排放，业内提取专家也想尽了各种办法，但是基本上都是获得芦丁粗品以后，再进行进一步纯化。但是因为芦丁溶解度的局限，再溶解十分困难，需要耗费大量的溶剂和能源。我公司在探索生产芦丁工艺，克服以往工艺的缺陷的同时，利用酶工程技术，通过酶反应温和的将植物组织分解，加速有效成分的释放提取，选用适当的酶可将影响液体制剂澄清度的杂质像淀粉、蛋白质、果胶等分解去除，并且针对部分脂溶性成分多，通过葡萄糖苷酶或转苷酶，使脂溶性成分转化成水溶性苷类，芦丁作为固体过滤出来，过滤后得到糖液；过滤后的废糖浓缩固形物达到原料的30-50％，整个生产工艺只用醇和水为溶剂，采用分离介质去除杂质纯化这一思路，不但提取率达到20％以上，回收率达到85％以上，含量是95％以上的芦丁结晶，而且还克服了碱溶酸沉工艺产生的三废对环境的污染问题。且溶剂能完全回收重复使用，不但降低了生产成本，而且不破坏环境，真正实现了经济与环境和谐发展的新局面处理。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高效低耗、操作简便的提取精制高纯度芦丁的方法。

本发明的另一目的在于提供一种高含量芦丁产品，其含量大于98％，炽灼残渣小于2％，槲皮素小于2％，回收率85％以上，收率20％以上。

本发明的另一目的在于克服已有技术的缺陷，为人提供一种原料易得，产品不经过重结晶处理等复杂步骤，直接获得国标以上的芦丁纯品。整个生产过程，收率高，产品纯度好，生产工艺无毒，安全，工艺时间短，无环境污染。同时，酶解后的废糖液回收后转化成为营养饲料，卖给饲料厂家，做饲料喂养家畜，使槐米资源得到了充分的利用，无工业三废，真正做到了循环经济，可持续发展的目的。

为实现上述目的，本发明是通过下述技术方案来实现的。本发明的提取芦丁的工艺方法包括：

A.获得芦丁提取液。

B.使用分离介质对所述含芦丁提取液进行吸附分离，用1-8倍体积的醇洗脱分离介质，收集及合并含有芦丁的流份,得洗脱液。

C.浓缩洗脱液，过滤，干燥，得芦丁纯品。

在本发明中提到的芦丁提取液是通过以下方式获得的：将含有芦丁原料粉碎，过筛，原料粉末加入蒸馏水，调节pH至4.0-6.0，加入一定量的复合酶制剂，在40-60℃酶解1-6小时，过滤，然后滤渣按照原料：醇＝1：5～20的重量/体积比，在一定温度下，搅拌提取，过滤，得芦丁提取液。

在本发明中，所提到的一种复合酶制剂，其特征在于：包括以下重量份的组分：

纤维素酶 1-5份

蛋白酶   1-5份

淀粉酶   1-5份