[发明专利]达那唑的制备方法有效
| 申请号： | 201410281920.5 | 申请日： | 2014-06-23 |
| 公开（公告）号： | CN104086619A | 公开（公告）日： | 2014-10-08 |
| 发明（设计）人： | 蒋澄宇;翁菊英;汤志伟 | 申请（专利权）人： | 江苏佳尔科药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07J71/00 | 分类号： | C07J71/00;C07J1/00 |
| 代理公司： | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人： | 孙晓晖 |
| 地址： | 213111 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 方法 | ||
1.一种达那唑的制备方法，它是以雄甾烯二酮为起始原料，经3位烯醇醚化、17位羰基乙炔化、3位水解化、2位次甲羟化以及肟化制得；其特征在于：所述的3位烯醇醚化是先由雄甾烯二酮与原甲酸三乙酯在无水乙醇以及对甲苯磺酸的存在下、在30～50℃的温度下反应4～10h；然后再在0～10℃的温度下加入三乙胺继续反应0.2～1h。
2.根据权利要求1所述的达那唑的制备方法，其特征在于：所述的17位羰基乙炔化是先将氢氧化钾粉在乙炔气流中、在5～10℃的温度下反应1～2h；然后再与3位烯醇醚化产物在四氢呋喃以及催化剂的存在下、在15～30℃的温度下在乙炔气流中反应2～4h。
3.根据权利要求2所述的达那唑的制备方法，其特征在于：所述催化剂为丙酮。
4.根据权利要求2所述的达那唑的制备方法，其特征在于：所述的3位烯醇醚化产物与所述的氢氧化钾粉的摩尔比为1∶70～1∶100。
5.根据权利要求4所述的达那唑的制备方法，其特征在于：所述的3位烯醇醚化产物与所述的氢氧化钾粉的摩尔比为1∶84。
6.一种达那唑中间体的制备方法，它是以雄甾烯二酮为起始原料，经3位烯醇醚化、17位羰基乙炔化以及3位水解化制得；其特征在于：所述的3位烯醇醚化是先由雄甾烯二酮与原甲酸三乙酯在无水乙醇以及对甲苯磺酸的存在下、在30～50℃的温度下反应4～10h；然后再在0～10℃的温度下加入三乙胺继续反应0.2～1h。
7.根据权利要求6所述的达那唑中间体的制备方法，其特征在于：所述的17位羰基乙炔化先将氢氧化钾粉在乙炔气流中、在5～10℃的温度下反应1～2h；然后再与3位烯醇醚化产物在四氢呋喃以及催化剂的存在下、在15～30℃的温度下在乙炔气流中反应2～4h。
8.根据权利要求7所述的达那唑中间体的制备方法，其特征在于：所述催化剂为丙酮。
9.根据权利要求7所述的达那唑中间体的制备方法，其特征在于：所述的3位烯醇醚化产物与所述的氢氧化钾粉的摩尔比为1∶70～1∶100。
10.根据权利要求9所述的达那唑中间体的制备方法，其特征在于：所述的3位烯醇醚化产物与所述的氢氧化钾粉的摩尔比为1∶84。
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