[发明专利]POSS杂化毛细管整体柱固定相及其制备方法有效
| 申请号： | 201410282354.X | 申请日： | 2014-06-23 |
| 公开（公告）号： | CN104084178B | 公开（公告）日： | 2016-11-23 |
| 发明（设计）人： | 叶芳贵;沈淑芬;张聪;找书林 | 申请（专利权）人： | 广西师范大学 |
| 主分类号： | B01J20/282 | 分类号： | B01J20/282;B01J20/30 |
| 代理公司： | 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 45112 | 代理人： | 巢雄辉 |
| 地址： | 541004 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | poss 毛细管 整体 固定 及其 制备 方法 | ||
1.一种POSS杂化毛细管整体柱固定相的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1) 将烯基POSS功能单体，二巯基化合物交联剂，引发剂溶于二元致孔剂混合溶液中，常温超声振荡10 min 使其充分溶解混匀，得到预聚合液；
(2) 将步骤(1)所得预聚合液注入经乙烯基功能化的石英毛细管内，密封后置于恒温水浴锅内恒温反应,待反应完成后再用甲醇或乙腈冲洗去除致孔剂及未反应物。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述反应物比例为：9~19% (w/w) 烯基POSS，1~7% (w/w)二巯基化合物，77~87% (w/w) 致孔剂，1~4% AIBN (w/w占总单体含量)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述烯基POSS功能单体为POSS-甲基丙烯酰取代的笼形混合物(n=8,10,12, POSS-MA)、八乙烯基-POSS或POSS-(1-丙基异丁烯酸)-七异丁基取代(Bu-POSS)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述二巯基化合物交联剂为1,4-丁二醇双(巯基乙酸酯) ( BMAB)、1,6-己二硫醇、1,8-辛二硫醇、1,10-癸二硫醇，1,12-十二二硫醇或1,16-十六二硫醇。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述二元致孔剂为甲苯-十二醇、环己醇-十二醇、丙醇-正十醇、叔丁醇-正十醇和叔丁醇-聚乙二醇400。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述两种致孔剂的质量比为0.4～0.8：1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述恒温反应为水浴50~60℃，反应时间为8~24h。
9.用权利要求1-8之一所述的制备方法制备的POSS杂化毛细管整体柱固定相。
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