[发明专利]一种硼磁稀土润滑油添加剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及润滑油添加剂，具体地说涉及一种油溶性硼磁稀土润滑油添加剂及其制备方法。

背景技术

为了增加润滑油的减摩抗磨效果，通常在润滑油中添加少量的润滑油添加剂，传统的作为抗磨的润滑油添加剂多为硫、磷或氯型抗磨剂，此后又陆续出现高端的硼酸酯、有机钼等抗磨减摩剂。这些添加剂一般都是单方面的效果明显，比如硫、磷、氯型的抗磨性很好，减摩性较差，硼酸酯、有机钼型的减摩性好，抗磨性较差，而硼磁稀土润滑油添加剂兼顾了两者的优良特征既有很好的抗磨性又具有优良的减摩性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种生产方法简单、成本低、油溶性好、产率高的硼磁稀土润滑油添加剂及其制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种硼磁稀土润滑油添加剂，所述添加剂由混合硫磷酸胺酯、氧化镧、碳酸稀土、硼酸、磺酸钙制备而成；混合硫磷酸胺酯与氧化镧、碳酸稀土、硼酸、磺酸钙的重量比是：100：4.5～5：4.5～5：12～17：12～17，混合硫磷酸胺酯由蓖麻油酸、三乙醇胺与五硫化二磷、辛醇反应制成。

所述混合硫磷酸胺酯组分的摩尔比为蓖麻油酸：三乙醇胺：五硫化二磷：辛醇＝2～3：3～5：1～1.5:2～2.5。

所述添加剂原料重量比为混合硫磷酸胺酯：氧化镧：碳酸稀土：硼酸：磺酸钙＝100：5：5：16：17；混合硫磷酸胺酯组分的摩尔比为蓖麻油酸：三乙醇胺：五硫化二磷：辛醇＝2：3.5：1：2。

上述的硼磁稀土润滑油添加剂的制备方法，包括以下步骤：

1)混合硫磷酸胺酯的合成

将蓖麻油酸和五硫化二磷、辛醇置于容器中，于90℃～100℃真空的条件下反应4～5小时，然后加三乙醇胺，调整pH＝7.5～8.5之间，氮气保护条件下，在温度为100～110℃继续反应3～4小时，得到混合硫磷酸胺酯；

2)硼磁稀土添加剂的合成

将上述制备的混合硫磷酸胺酯与氧化镧、碳酸稀土混合，搅拌均匀后加硼酸，加入磺酸钙，在温度90～100℃、压力0.2MPa条件下，反应4～5小时；调高温度到180～190℃，压力不变条件下继续反应3～4小时，然后降温到100℃，抽真空至压力到0.1MPa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到黄色硼磁稀土添加剂。

在混合硫磷酸胺酯合成步骤1)中的真空的条件为0.098～0.1MPa。

在合成混合硫磷酸胺酯时，加三乙醇胺后调整pH＝8。

本发明的有益效果是：本发明的添加剂是一种油溶性硼磁稀土配合物，是润滑油特别是内燃机发动机用润滑油的摩擦改进剂、抗磨剂和清净剂，节油效果显著，由于含有稀土元素、低硫低磷，该添加剂还具有节能环保的优点。

具体实施方式

本发明的硼磁稀土润滑油添加剂，所述添加剂由混合硫磷酸胺酯、氧化镧、碳酸稀土、硼酸、磺酸钙制备而成；混合硫磷酸胺酯与氧化镧、碳酸稀土、硼酸、磺酸钙的重量比是：100：4.5～5：4.5～5：12～17：12～17，混合硫磷酸胺酯由蓖麻油酸、三乙醇胺与五硫化二磷、辛醇反应制成。

所述混合硫磷酸胺酯组分的摩尔比为蓖麻油酸：三乙醇胺：五硫化二磷：辛醇＝2～3：3～5：1～1.5:2～2.5。

所述添加剂原料重量比为混合硫磷酸胺酯：氧化镧：碳酸稀土：硼酸：磺酸钙＝100：5：5：16：17；混合硫磷酸胺酯组分的摩尔比为蓖麻油酸：三乙醇胺：五硫化二磷：辛醇＝2：3.5：1：2。

上述的硼磁稀土润滑油添加剂的制备方法，包括以下步骤：

1)混合硫磷酸胺酯的合成

将蓖麻油酸和五硫化二磷、辛醇置于容器中，于90℃～100℃真空的条件下反应4～5小时，然后加三乙醇胺，调整pH＝7.5～8.5之间，氮气保护条件下，在温度为100～110℃继续反应3～4小时，得到混合硫磷酸胺酯；

2)硼磁稀土添加剂的合成

将上述制备的混合硫磷酸胺酯与氧化镧、碳酸稀土混合，搅拌均匀后加硼酸，加入磺酸钙，在温度90～100℃、压力0.2MPa条件下，反应4～5小时；调高温度到180～190℃，压力不变条件下继续反应3～4小时，然后降温到100℃，抽真空至压力到0.1MPa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到黄色硼磁稀土添加剂。

在混合硫磷酸胺酯合成步骤1)中的真空的条件为0.098～0.1MPa。

在合成混合硫磷酸胺酯时，加三乙醇胺后调整pH＝8。