[发明专利]电解液用溶剂中杂质含量的判定方法、使用其的电解液的制造方法及电解液

说明书

技术领域

本发明涉及在非水电解液电池中使用的电解液用溶剂中杂质含量的判定方法、使用该判定方法的电解液的制造方法以及电解液。

背景技术

在进行锂二次电池以及锂离子电池的制造过程中，存在由从电解液带入的杂质引起的性能恶化的问题。由于使电池性能恶化的电解液中的大部分杂质多数是由作为上述电解液的原料的溶剂带入，因此管理这样的溶剂中的杂质含量是否达到对电池性能产生恶性影响的水平是重要的。杂质不是特定的单一化合物，而是由多种化合物组成。因此，需要一一找出溶剂中的杂质，确认该杂质对电池性能产生的影响的同时，进行该杂质的定性分析以及/或者定量分析，确立与各杂质有关的溶剂的分析方法以及精炼方法，从而进行杂质的管理。

例如，专利文献1公开了如下方法：从³¹P-NMR光谱测定锂二次电池用有机电解液中含有的含磷杂质的含量。专利文献2公开如下：作为对电池性能产生恶性影响的已知的电解液中的微量杂质，可以举出水分以及氟化氢，通过卡尔费休法来测定水分含量，通过将溴麝香草酚蓝用作指示剂的酸碱滴定来测定氟化氢。专利文献3公开如下：在含有具有不饱和键的碳酸酯的非水系电解液中，作为杂质含有具有不饱和键的特定含氯链状醚，进而使用气相色谱法来检测该含氯链状醚。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平10-144344号公报

专利文献2：日本特开2000-299126号公报

专利文献3：日本特开2010-282760号公报

发明内容

发明所要解决的课题

然而，以往判定在非水电解液电池中使用的电解液用溶剂中杂质含量的方法存在分析时必要工作繁琐、判定时所需时间长的情况。并且，由溶剂混入电解液中的杂质可能会因溶剂制造批次的不同而不同。以往，由于对全部杂质没有共同定量方法，因此难以综合判定非水电解液电池中使用的电解液用溶剂中的杂质含量。结果还可能引起原因不明的性能恶化(容易使循环特性降低、容易使内部电阻增大、容易使所得电解液着色等)。

鉴于上述这样的以往的实际情况，本发明的目的是提供如下非水电解液电池中使用的电解液用溶剂中杂质含量的判定方法、使用该判定方法的电解液的制造方法以及电解液，能够以比以往简便的方式来判定使电池性能恶化的多种杂质在电解液用溶剂中的含量。

解决课题的方法

本发明人为了实现上述目的进行了反复深入研究。其结果是发现了不用对电解液用溶剂中各杂质进行所谓定性分析或者定量分析的庞大工作，只要评价向电解液用溶剂中添加路易斯酸并使其反应时该溶剂的色相，就能够判定电解液用溶剂中的杂质含量是否达到对电池性能产生恶性影响的水平，从而完成了本发明。本发明具体提供如下。

本发明的第一方式是非水电解液电池中使用的电解液用溶剂中杂质含量的判定方法，其包括向上述电解液用溶剂中添加路易斯酸来得到反应液的反应工序、测定上述反应液的海森值的海森值测定工序和判定上述海森值是否在规定临界值以下的判定工序。

本发明的第二方式是电解液的制造方法，其包括将依据上述判定方法判定的上述海森值在上述临界值以下的上述电解液用溶剂与电解质盐混合的混合工序。

本发明的第三方式是电解液，其包含依据上述判定方法判定的上述海森值在上述临界值以下的上述电解液用溶剂和电解质盐。

发明效果

根据本发明能够提供在非水电解液电池中使用的电解液用溶剂中杂质含量的判定方法、使用该判定方法的电解液的制造方法以及电解液，从而能够以比以往简便的方式来判定使电池性能恶化的多种杂质在电解液用溶剂中的含量。

具体实施方式

1.在非水电解液电池中使用的电解液用溶剂中杂质含量的判定方法

根据本发明的判定方法是非水电解液电池中使用的电解液用溶剂中杂质含量的判定方法，其包括向上述电解液用溶剂中添加路易斯酸来获得反应液的反应工序、测定上述反应液的海森值的海森值测定工序和判定上述海森值是否在规定临界值以下的判定工序。

向电解液用溶剂中添加的路易斯酸与电解液用溶剂中的杂质反应，从而使该电解液用溶剂显色。由于显色的程度反映杂质含量，因此能够以海森(Hazen)值测定该程度，通过与规定的临界值比较来判定电解液用溶剂中的杂质含量。

1.1反应工序

在反应工序中，向电解液用溶剂中添加路易斯酸来获得反应液。