[发明专利]一种2,5-二叔丁基对苯二酚的重结晶纯化方法无效
申请号: | 201410283071.7 | 申请日: | 2014-06-23 |
公开(公告)号: | CN104072340A | 公开(公告)日: | 2014-10-01 |
发明(设计)人: | 刘美凤;刘坚 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C07C39/08 | 分类号: | C07C39/08;C07C37/84 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 蔡茂略 |
地址: | 511458 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 苯二酚 重结晶 纯化 方法 | ||
1.一种2,5-二叔丁基对苯二酚的重结晶纯化方法,其特征在于包括以下步骤:在加热状态下,将2,5-二叔丁基对苯二酚粗产品、良性溶剂及不良溶剂混合,得到饱和溶液;然后将所述饱和溶液冷却静置析晶,过滤,干燥,即得到纯化后的2,5-二叔丁基对苯二酚晶体。
2.根据权利要求1所述的2,5-二叔丁基对苯二酚的重结晶纯化方法,其特征在于:所述饱和溶液的具体制备步骤为:在加热状态下,先将2,5-二叔丁基对苯二酚粗产品溶解于良性溶剂中,再加入不良溶剂至出现浑浊现象,即得到饱和溶液。
3.根据权利要求1或2所述的2,5-二叔丁基对苯二酚的重结晶纯化方法,其特征在于:所述良性溶剂为乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙酯中的一种或一种以上;所述不良溶剂为石油醚、正己烷、正庚烷或水中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1或2所述的2,5-二叔丁基对苯二酚的重结晶纯化方法,其特征在于:所述加热状态的温度为55~85℃;
所述2,5-二叔丁基对苯二酚粗产品的质量与良性溶剂及不良溶剂总体积的质量体积比为4:1~1:100;
所述良性溶剂与所述不良溶剂的体积比为1:0~1:100;
所述冷却静置析晶的温度为0~40℃;
所述冷却静置析晶的时间为0.1~240h。
5.根据权利要求4所述的2,5-二叔丁基对苯二酚的重结晶纯化方法,其特征在于:所述加热状态的温度为65~80℃;
所述2,5-二叔丁基对苯二酚粗产品的质量与良性溶剂及不良溶剂总体积的质量体积比为1:5~1:70;
所述良性溶剂与所述不良溶剂的体积比为1:5~1:30;
所述冷却静置析晶的温度为4~30℃;
所述冷却静置析晶的时间为1~50h。
6.根据权利要求1所述的2,5-二叔丁基对苯二酚的重结晶纯化方法,其特征在于:所述干燥为减压干燥。
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