[发明专利]一种银纳米颗粒-乳糖键合硅胶富水色谱固定相及其制备方法

权利要求书

1.式I所示银纳米颗粒-乳糖键合硅胶富水色谱固定相， 

所述式I中，●-代表银纳米颗粒，n为1-20的整数。 

2.一种制备权利要求1所述银纳米颗粒-乳糖键合硅胶固定相的方法，包括如下步骤： 

将银纳米颗粒修饰的乳糖分散于无水N,N-二甲基甲酰胺中，再加入聚丙烯酰氯硅胶，在氮气保护下进行取代反应，反应完毕得到所述银纳米颗粒-乳糖键合硅胶固定相。 

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述聚丙烯酰氯硅胶中的硅胶为球形硅胶，直径为4-6μm，孔径10-50nm，比表面积300-500m²/g； 

所述银纳米颗粒修饰的乳糖与DMF的用量比为1g：50-100mL； 

所述银纳米颗粒修饰的乳糖与聚丙烯酰氯硅胶的质量比为0.5：1-2； 

所述取代反应步骤中，温度为55-65℃，具体为60℃，时间为10-30小时，具体为20小时。 

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述银纳米颗粒修饰的乳糖是按照包括如下步骤的方法制备而得： 

将羧基化的银纳米颗粒分散于无水N,N-二甲基甲酰胺中，加入催化剂搅拌3-5小时后，再加入乳糖，室温搅拌反应12-24小时后加入无水乙醇沉淀，然后在5000-8000转/分的转速下离心5-10分钟，冷冻干燥而得； 

其中，所述催化剂具体为4-二甲氨基吡啶和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐；所述4-二甲氨基吡啶和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐的质量比为1：2； 

所述羧基化的银纳米颗粒与DMF的用量比具体为100mg：50-100mL； 

所述乳糖与羧基化的银纳米颗粒的质量比具体为1：0.1-0.3； 

所述羧基化的银纳米颗粒、4-二甲氨基吡啶和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二 亚胺盐酸盐的质量比具体为1：0.05-0.5：0.1-1。 

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述羧基化的银纳米颗粒是按照包括如下步骤的方法制备而得： 

将银纳米颗粒分散到超纯水中，再加入巯基乙酸，室温搅拌反应12-24小时，然后在10000-12000转/分的转速下离心10分钟，40-60℃干燥而得； 

其中，所述银纳米颗粒为球形，粒径具体为10-100nm； 

所述银纳米颗粒与超纯水的用量比具体为100mg：50-100mL； 

所述银纳米颗粒与巯基乙酸的用量比具体为100mg：5-10μL。 

6.根据权利要求2-5任一所述的方法，其特征在于：所述聚丙烯酰氯硅胶是按照包括如下步骤的方法制备而得： 

1)将预处理过的硅胶分散于无水甲苯中，再加入带双键的硅烷化试剂，在氮气保护下回流搅拌12-36小时，反应完毕得到双键修饰的硅胶； 

2)将步骤1)所得双键修饰的硅胶分散于无水N,N-二甲基甲酰胺中，再加入丙烯酰氯和引发剂，在氮气保护下进行聚合反应而得。 

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，带双键的硅烷化试剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷； 

所述预处理过的硅胶与无水甲苯和硅烷化试剂的用量比为1g：10-50mL：0.5-2.0mL； 

所述步骤2)中，所述引发剂为偶氮二异丁腈； 

所述双键修饰的硅胶、无水N,N-二甲基甲酰胺的用量比为1g：10-50mL； 

所述双键修饰的硅胶与丙烯酰氯的用量比为1g：0.5-1.0mL； 

所述丙烯酰氯与引发剂的用量比为1mL：0.005-0.02g； 

所述步骤2)中，温度为60-70℃，具体为65℃，时间为24-48小时。 

8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于：所述步骤1)预处理步骤包括如下步骤： 

将硅胶分散在3mol/L的盐酸中，回流10-12小时，然后用超纯水洗至中性，120-150℃真空干燥12-24小时。 

9.权利要求1所述银纳米颗粒-乳糖键合硅胶富水色谱固定相在分离极性物质或非法添加物中的应用。 

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述极性物质为极性食品添加剂，具体为由磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲基嘧啶和磺胺嘧 啶组成的混合物I或由对氨基苯酚、对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚和苯酚组成的混合物II； 

所述分离为将所述混合物I或混合物II中的各组分相互分离。