[发明专利]一种钒渣中全铁含量的测定方法

权利要求书

1.一种钒渣中全铁含量的测定方法，其特征在于包括前处理、滴定、含量计算步骤，具体包括：

A、前处理：将试样粉碎过筛，干燥后至含水量2-8%，密封于干燥器中，冷却至20-25℃，精密称取上述处理的试样，加入试样质量比15-25倍的氢氧化钠固体混匀后置于坩埚中，表面覆盖试样质量比8-12倍的氢氧化钠固体，于600-800℃高温熔融8-12min后冷却，于烧杯中用100-200ml的80-100℃热水浸取10 ~30min，用80-100℃热水洗净坩埚，浸取液于100~150 ℃微沸2-3min，流水冷却至20-25℃，过滤得到沉淀；将沉淀和烧杯用50~100ml的40-60g/L氢氧化钠溶液洗涤5-6次，然后将沉淀用80-100℃热水洗于烧杯中，再用80~  100℃的1+1盐酸冲洗滤纸，接着用80 ~100℃的5+95盐酸洗至滤纸无铁离子得到洗液a，在洗至滤纸无红色时，把洗液滴3滴在盛有1ml 40-60g/L硫氰酸氨溶液的表面皿上，若硫氰酸氨溶液不变色，说明滤纸上的铁离子已洗尽，若硫氰酸氨溶液变为红色，说明滤纸上的铁离子还没有洗尽，继续洗至硫氰酸氨溶液不变色即可；再将坩埚用80~100℃的1+1盐酸冲洗坩埚至无红色得到洗液b，混合洗液a和洗液b于100~150℃微沸4~6min，滴加氯化亚锡溶液至溶液呈淡黄色，流水冷却至20~25℃得到试液；

B、滴定：将A步骤得到的试液中滴加5滴240-260g/L钨酸钠溶液，用2-4g/L的三氯化钛溶液还原至钨蓝产生，用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝色消失，加20m l  15+15+70的硫磷混合酸溶液，滴加3~5滴2~4g/L的二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点，记录消耗重铬酸钾标准滴定溶液的毫升数；

C、计算：试样中全铁含量按下式计算：

式中：

c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度，单位为（mol/L）；

m——步骤B中的试样质量，单位为g；

V₀——滴定空白试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为ml；

V——滴定试样溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为ml； 

55.85——铁的每摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

2.根据权利要求1所述钒渣中全铁含量的测定方法，其特征在于所述的试样为钒百分含量≥0.5%的钒渣试样。

3.根据权利要求1所述钒渣中全铁含量的测定方法，其特征在于A步骤中所述的粉碎过筛的粒度为≤0.125mm。

4.根据权利要求1所述钒渣中全铁含量的测定方法，其特征在于A步骤中所述的干燥的温度为105~110℃，干燥时间为1.5~2.5h。

5.根据权利要求1所述钒渣中全铁含量的测定方法，其特征在于A步骤中所述的坩埚为刚玉坩埚。

6.根据权利要求1所述钒渣中全铁含量的测定方法，其特征在于A步骤中所述的过滤为使用中速滤纸过滤。

7.根据权利要求1所述钒渣中全铁含量的测定方法，其特征在于A步骤中所述的氯化亚锡溶液由10g氯化亚锡溶于20ml的80~100℃的1+1盐酸中，用水稀释至100ml得到。

8.根据权利要求1所述钒渣中全铁含量的测定方法，其特征在于B步骤中所述的钨酸钠溶液由25g钨酸钠溶于95ml水中加入5ml磷酸制备得到。

9.根据权利要求1所述钒渣中全铁含量的测定方法，其特征在于B步骤中所述的三氯化钛溶液由5ml的15~20%三氯化钛中加入20ml的1+1盐酸与75ml水混合而成。