[发明专利]同时检测大气中多种挥发性痕量羰基化合物的方法

权利要求书

1.一种同时检测大气中多种挥发性痕量羰基化合物的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：

a.       标准溶液的制备：分别称取 18 种挥发性羰基化合物的单标溶于乙腈溶液中，调节 pH 值到3～5，并加入5 倍于单标质量的的五氟苄基羟胺PFBHA，在 35～50 ℃ 的水浴中放置2～4 h 使其充分衍生化，然后用正己烷进行液液萃取，得到 18 种羰基化合物的混合标样母液，混合标样中每种化合物的浓度为10 μg/mL，逐级稀释该母液，得到浓度在0.05～2 μg/mL间的一系列梯度标准溶液，并加入4-氟苯甲醛-PFBHA 衍生物作为内标物；采用气相色谱/质谱法测定，测定标准溶液的吸收图谱；绘制浓度—吸收峰的标准曲线；

b.      衍生化试剂的配制：将五氟苄基羟胺PFBHA溶于甲醇中配制成pH值为3～5，浓度为 1～5mg/mL的标准浓度溶液；

c.       采样管的制作：在惰性气氛中，将烘好的 Tenax-TA 装入采样管中，两端用玻璃棉压紧，每管中 Tenax-TA 的装载量一般是管长度的三分之一；取步骤b所得的 PFBHA-甲醇溶液用进样针注入到采样管中，用氮气吹干后放入密封袋，置于 4 ℃冰箱中待用；

d.      样品的采集：大气样品通过 SKC 个体采样泵采集到步骤c所得PFBHA 的Tenax-TA 采样管中，采集流速为50～60 mL·min^－1，采集时间为样品经采集完后用正己烷洗脱，氮气浓缩定容，再用进采用气相色谱/质谱法测定，绘制浓度—吸收峰的曲线，将该曲线与标准曲线进行对比。

2.根据权利要求1所述的同时检测大气中多种挥发性痕量羰基化合物的方法，其特征在于所述的气相/质谱的分离检测条件如下：色谱柱：Agilent J&W DB5-MS（5% 苯基甲基聚硅氧烷，30 m ×250 μm ×0.25 μm）；升温程序：初始温度为50 ℃，保持1 min，然后以4 ℃·min^－1的速率上升到 220 ℃；再以 20 ℃·min^－1的速率上升到250 ℃，保持 10 min；质谱使用 EI 源，同时选择 Scan和 SIM 模式，选择离子为181，即C₆F₅(CH₂)］⁺；进样口温度：220 ℃；载气流速：1.2 mL·min^－1。

3.根据权利要求1所述的同时检测大气中多种挥发性痕量羰基化合物的方法，其特征在于所述的18中羰基化合物为甲醛、乙醛、丙酮、丙醛、2-丁酮、丁醛、异戊醛、戊醛、己醛、环己酮、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛、苯甲醛、2，5-二甲基苯甲醛、乙二醛和甲基乙二醛。