[发明专利]一种金纳米颗粒-多糖键合硅胶固定相及其制备方法

权利要求书

1.式I所示结构通式的金纳米颗粒-多糖键合硅胶固定相，

所述式I中，●-代表金纳米颗粒，n为40-70的整数。

2.一种制备权利要求1所述金纳米-多糖键合硅胶固定相的方法，包括如下步骤：

将羧基化的金纳米颗粒分散于无水有机溶剂中，加入催化剂搅拌3-5小时后，再加入表面键合多糖的硅胶于室温搅拌进行酯化反应12-24小时，得到所述金纳米颗粒-多糖键合硅胶固定相。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述羧基化的金纳米颗粒为球形，粒径为10-50nm；

所述表面键合多糖的硅胶中的硅胶为球形硅胶，直径为4-6μm，孔径为10-50nm，比表面积为300-500m²/g；

所述无水有机溶剂选自无水N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的至少一种；

所述催化剂为4-二甲氨基吡啶和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐；所述4-二甲氨基吡啶和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐的质量比为1：2；

所述羧基化的金纳米颗粒与所述无水有机溶剂的用量比为100mg：10-50mL；

所述表面键合多糖的硅胶与羧基化的金纳米颗粒的质量比为1：0.05-0.2；

所述羧基化的金纳米颗粒、4-二甲氨基吡啶和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐的质量比为1：0.05-0.5：0.1-1。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述羧基化的金纳米颗粒是按照包括如下步骤的方法制备而得：

将金纳米颗粒分散到超纯水中，再加入巯基乙酸，室温搅拌反应12-24小时，透析24-48小时，然后在10000-12000转/分的转速下离心10分钟，40-60℃干燥而得；

其中，所述金纳米颗粒与超纯水的用量比具体为100mg：50-100mL；

所述金纳米颗粒与巯基乙酸的用量比具体为100mg：5-10μL。

5.根据权利要求2-4任一所述的方法，其特征在于：所述表面键合多糖的硅胶是按照包括如下步骤的方法制备而得：

1)将预处理过的硅胶分散于无水甲苯中，再加入硅烷化试剂，在氮气保护下回流搅拌12-36小时，得到氯代烃基修饰的硅胶；

2)将步骤1)所得氯代烃基修饰的硅胶分散于无水N,N-二甲基甲酰胺中，再加入苦瓜多糖，在氮气保护下，进行取代反应而得。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，硅胶、无水甲苯与硅烷化试剂的用量比为1g：10-50mL：0.5-1.5mL；

所述硅烷化试剂为3-氯丙基三甲氧基硅烷或3-氯丙基三乙氧基硅烷；

所述步骤2)中，氯代烃基修饰的硅胶、无水N,N-二甲基甲酰胺和苦瓜多糖的用量比为1g：50-100mL：0.5-1g；

所述苦瓜多糖的重均分子量为8500道尔顿，由摩尔比为24.84：27.94：16.47：24.03：6.72的葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖和甘露糖组成；

所述步骤2)中，温度为55-65℃，具体为60℃，时间为15-25小时，具体为20小时。

7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于：所述步骤1)预处理步骤包括如下步骤：将硅胶分散在3mol/L的盐酸中，回流10-12小时，然后用超纯水洗至中性，120-150℃真空干燥12-24小时。

8.权利要求1所述金纳米颗粒-多糖键合硅胶固定相在分离极性物质或非法添加物中的应用。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述极性物质为极性的食品添加剂，具体为由磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲基嘧啶和磺胺嘧啶组成的混合物I或由泛酸、三聚氰酸一酰胺、烟酸、三聚氰酸二酰胺、三聚氰胺和核黄素组成的混合物II；

所述分离为将所述混合物I或混合物II中的各组分相互分离。