[发明专利]带钢盐酸酸洗工艺废水COD值的精测方法

权利要求书

1.一种带钢盐酸酸洗工艺废水COD值的精测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）采集带钢盐酸酸洗工艺废水100ml以上作为水样，经前处理后作为被检测液；

（2）检测被检测液的氯离子含量，当被检测液的氯离子含量超过1000mg/L时，稀释被检测液直至被检测液的氯离子含量在1000mg/L以下再用于检测；

（3）取氯离子含量在1000mg/L以下的被检测液20mL加入锥形瓶内，按照硫酸汞：氯离子的质量比=30:1的比例向锥形瓶内加入硫酸汞，接着加入10mL浓度为0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液及4-5颗沸石，摇匀；

（4）将锥形瓶连接至回流装置冷凝管的下端，接通冷凝水，从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂，然后加热锥形瓶内液体至120-130℃沸腾起保温回流100-120min；

（5）冷却后，用20-30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，向锥形瓶内加水稀释至140mL；

（6）锥形瓶内液体冷却至室温后，向锥形瓶内加入3-5滴1,10-菲绕啉指示剂溶液，用浓度为0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗量，通过公式计算出COD值。

2.根据权利要求1所述的精测方法，其特征在于：步骤（1）中前处理为：调整水样的pH值至7.5-9，静置沉淀4-6min，抽取上层液体作为被检测液。

3.根据权利要求1或2所述的精测方法，其特征在于：步骤（4）中硫酸银-硫酸试剂配制方法为：向1L硫酸中加入10g硫酸银，放置1-2天使之溶解，并混匀。

4.根据权利要求3所述的精测方法，其特征在于：所述硫酸密度为1.84g/mL。

5.根据权利要求1或2所述的精测方法，其特征在于：步骤（4）回流过程中冷凝管上端的温度控制在室温。

6.根据权利要求1或2所述的精测方法，其特征在于：步骤（6）中所述1,10-菲绕啉指示剂溶液配制方法为：将0.7g七水合硫酸亚铁溶于50mL水中加入1.5g的1,10-菲绕啉，搅拌均匀，加水稀释至100mL。

7.根据权利要求1或2所述的精测方法，其特征在于：步骤（6）中硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定速度为6-8mL/min。