[发明专利]己二酸二异辛酯的制备方法在审
申请号: | 201410286482.1 | 申请日: | 2014-06-24 |
公开(公告)号: | CN105272853A | 公开(公告)日: | 2016-01-27 |
发明(设计)人: | 张富强 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所有限公司 |
主分类号: | C07C69/44 | 分类号: | C07C69/44;C07C67/08;C07C67/48 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
地址: | 300240 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 己二酸 二异辛酯 制备 方法 | ||
1.一种己二酸二异辛酯的制备方法,其特征在于:步骤如下:
⑴酯化反应步骤:将己二酸、异辛醇、浓硫酸按重量比1:2.2:0.002—0.005投入反应釜中,在搅拌的条件下,调节真空度300~400mmHg,同时加热至沸腾反应,保持沸腾回流状态,不断从油水分离器中将水分离出去,直至没有水分生成后,停止加热,酯化反应终止;
⑵水洗步骤:向酯化反应后得到的混合物中加入水,水与己二酸的重量比为0.3~0.8:1,搅拌均匀后,静置分层,去除其中的水层;
⑶脱醇步骤:将水洗后的混合物脱醇,得到粗品己二酸二异辛酯;
⑷精制步骤:向脱醇后的粗品己二酸二异辛酯中加入精制剂,精制剂与己二酸的重量比为0.005—0.01:1,搅拌精制0.5~1.5小时;
⑸过滤步骤:将精制后的混合液过滤,得到己二酸二异辛酯产品;
所述的精制剂的组分为氢氧化钙、硫酸镁、活性炭、二氧化硅,按重量比1:1:2:1混合而成。
2.根据权利要求1所述的己二酸二异辛酯的制备方法,其特征在于:所述步骤⑴中己二酸、异辛醇、浓硫酸的重量比1:2.2:0.003。
3.根据权利要求1所述的己二酸二异辛酯的制备方法,其特征在于:所述步骤⑵中水与己二酸的重量比为0.5:1。
4.根据权利要求1所述的己二酸二异辛酯的制备方法,其特征在于:所述步骤⑷中精制剂与己二酸的重量比为0.006:1。
5.根据权利要求1所述的己二酸二异辛酯的制备方法,其特征在于:所述步骤⑷的精制时间为1h。
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