[发明专利]三维褶皱石墨烯自修复包覆硫化镍结构电极的制备方法

权利要求书

1.三维褶皱石墨烯自修复包覆硫化镍结构电极的制备方法，包括以下步骤：

1)配制质量分数为10％的NaOH溶液50mL，向其中加入0.25g S，0.65g Na₂S·9H₂O，水浴搅拌直到形成橙黄色透明溶液，水浴温度为60-80摄氏度之间；

2)向步骤1)中所得溶液中加入5-20mL的石墨烯分散液，磁力搅拌搅拌1小时；

3)向步骤2)中所得溶液中加入72mL的质量分数为5％的稀盐酸，调节溶液pH到2，有白色沉淀析出，磁力搅拌1小时；

4)将步骤3)所得悬浮液抽滤得到石墨烯包覆硫颗粒，在70摄氏度空气中烘干24小时；

5)使用商用泡沫镍一片，直径为18mm，在2mol/L的稀盐酸里浸泡15分钟，然后在酒精里浸泡10分钟，再在去离子水里浸泡10分钟，预留待用；

6)将步骤4)得到的40mg石墨烯包覆硫颗粒，步骤5)得到的一片泡沫镍，放在100mL的聚四氟乙烯反应釜内衬里，加入40mL去离子水，封装好后在180摄氏度下水热反应4小时,反应完毕后冷却至室温；

7)将步骤6)得到的三维褶皱石墨烯自修复包覆硫化镍结构电极使用酒精和水各冲洗一遍，然后在质量分数为0.048％水合肼水溶液里浸泡3小时，最后在70摄氏度下空气中烘干24小时以上。

2.按照权利要求1所述的三维褶皱石墨烯自修复包覆硫化镍结构电极的制备方法，其步骤2)所述的石墨烯分散液制备按以下步骤：

a)向250ml锥形瓶中加入1g石墨粉与23ml浓硫酸，在室温下混合搅拌24小时；

b)将锥形瓶放入恒温水浴锅中，反应温度40摄氏度，向步骤a)所得分散液中加入100mgNaNO₃，搅拌5分钟，随后缓慢加入1500mgKMnO₄，并保持溶液温度在45摄氏度以下，搅拌30分钟；

c)向步骤b)所得分散液中，加入3ml去离子水，搅拌5分钟后，再加入3ml去离子水，随后搅拌5分钟，再加入40ml去离子水，搅拌15分钟；

d)将锥形瓶移出水浴锅，加入140ml去离子水及10ml质量分数为30％H₂O₂以终止氧化反应；

e)将步骤d)所得悬浮液使用质量分数为5％HCl溶液洗涤两次，随后用去离子水洗涤至中性，分散在100ml去离子水中，超声60分钟；

f)将步骤e)所得悬浮液8000转/分离心，时间为5分钟，反复取上层清液，直至分离出均匀的石墨烯分散液，浓度为4.7mg/ml。