[发明专利]一种超支化水性聚氨酯/复配阻燃水性聚氨酯共混乳液的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及超支化水性聚氨酯/复配阻燃水性聚氨酯共混乳液的制备方法，属于纺织化工技术领域。

背景技术

随着人们对纺织品阻燃要求的不断提高，阻燃改性水性聚氨酯已成为功能型水性聚氨酯的一个重要品种。复配型水性阻燃聚氨酯主要通过加入相关的助剂和特殊的制备工艺，使水性聚氨酯乳液对阻燃成分进行吸附和包覆，从而得到稳定的阻燃水性聚氨酯乳液。复配水性聚氨酯中含有大量无机和有机阻燃剂，具有良好的阻燃性能，加之制备方式简单，是水性聚氨酯阻燃改性的常用方式。

阻燃聚氨酯织物涂层剂TF680是一种共混复配阻燃水性聚氨酯，是目前主要的阻燃纺织品涂层剂品种之一。林洪升等人公布了一种阻燃聚氨酯织物涂层胶TF680的合成方法并进行了应用，结果表明TF680具有良好的阻燃效果且具有防水防油等功效。

超支化聚合物是一类具有高度支化结构的大分子，由于其含有大量的外部官能团，并且无缠绕、非结晶性等特点，水性超支化聚氨酯能够改善水性聚氨酯乳液流动性和力学性能，将其应用在阻燃水性聚氨酯中是超支化水性聚氨酯发展方向之一。

专利CN102924689B公布了一种超支化水性聚氨酯(SWHBPU)乳液及其制备方法。该乳液具有稳定、粘度低、添加方式简单的优点，解决超支化水性聚氨酯乳液稳定性差，粘度大的问题，可用于制备高固含量水性聚氨酯乳液。该超支化水性聚氨酯涂层在拉伸强度提高的同时，断裂伸长率也获得提升，解决了超支化水性聚氨酯拉伸强度提高时断裂伸长率下降的问题，可用于制备高性能水性聚氨酯涂层。

专利CN102851987公布了一种端羟基封闭超支化水性聚氨酯(AWHBPU)乳液及其制备方法。从而避免端羟基带来的交联问题。该乳液具有稳定、粘度低、添加方式简单的优点，解决超支化水性聚氨酯乳液稳定性差，粘度大的问题，可用于制备高固含量水性聚氨酯乳液。

水性超支化聚氨酯可以提高织物涂层剂的力学性能和耐水性，还可以降低乳液粘度，有利于进一步提高乳液的固含量。

发明内容

本发明目的是为了解决现有共混复配阻燃水性聚氨酯涂层剂力学性能和耐水性能差的问题，提供一种超支化水性聚氨酯/复配阻燃水性聚氨酯共混乳液及其制备方法。

本发明目的是通过下述技术方案实现的。

一种水性超支化聚氨酯/复配阻燃水性聚氨酯共混乳液的制备，具体制备步骤如下：

室温下，将超支化水性聚氨酯添加到复配阻燃水性聚氨酯中搅拌后得到超支化水性聚氨酯/复配阻燃水性聚氨酯共混乳液。超支化水性聚氨酯占体系总质量的2～15％。所述的水性超支化聚氨酯为SWHBPU或AWHBPU的一种或者二种混合物，复配阻燃水性聚氨酯为以下所列中的一种，但不局限于下述所列，TF680、TF686、TH681、TF688、TF689等。

有益效果

1、本发明的一种超支化聚氨酯/复配阻燃水性聚氨酯共混乳液与其他阻燃水性聚氨酯相比，本发明乳液制备的涂层剂除具有良好的阻燃性能，而且由于加入超支化聚氨酯乳液，使共混复配水性聚氨酯涂层剂的拉伸强度最高可达到5.1MPa，断裂伸长率可高达751％。将该涂层剂应用于织物涂层剂，涂覆织物除了具有良好的阻燃性能外，同时还具有良好的耐静水压，耐静水压高达14.7KPa，在皂洗后也能保持良好的阻燃性能，皂洗前后，均达到垂直法中的B1级。

2、本发明的一种超支化聚氨酯/复配阻燃水性聚氨酯共混乳液涂层剂的制备方法，利用超支化水性聚氨酯能够改善复配阻燃水性聚氨酯乳液流动性和力学性能等特点，将其与复配阻燃水性聚氨酯共混后，制备出力学性能良好的水性聚氨酯涂层剂，用其涂覆织物后，除了具有良好的阻燃性能外，还具有耐静水压性能好，耐皂洗等优点。该制备方法简单、易实施。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

AWHBPU和SWHBPU的制备方法如下：

(1)WHBPU的合成

①将二羟甲基丙酸按质量比1∶4～5溶于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，然后将该混合液滴加到50～80℃的异佛尔酮二异氰酸酯中，反应5～15h；

②将上述反应液温度降至-25～0℃，加入二乙醇胺(DEOA)，反应2～6h；

③将上述反应液温度升到80～110℃，并将二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡按照占总质量为0.1～5％的比例关系滴加到该反应体系中，继续反应1～5h，得到WHBPU溶液，减压蒸馏脱去溶剂、干燥后得所需WHBPU。

(2)AWHBPU的合成