[发明专利]沃替西汀氢溴酸盐β晶型的制备方法有效
申请号: | 201410287338.X | 申请日: | 2014-06-24 |
公开(公告)号: | CN105218482B | 公开(公告)日: | 2018-04-06 |
发明(设计)人: | 倪晟;陈鸿翔;毛建丰;姜维斌 | 申请(专利权)人: | 杭州和泽医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D295/096 | 分类号: | C07D295/096 |
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地址: | 310018 浙江省杭州市经*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 沃替西汀 氢溴酸 制备 方法 | ||
1.一种沃替西汀氢溴酸盐β晶型的制备方法,包括以下步骤:将沃替西汀溶解于无水乙醇中,滴加入48wt.%的HBr水溶液,固体立即析出,滴加完毕后,室温搅拌过夜,过滤,滤饼用乙醇洗涤,鼓风干燥过夜得到沃替西汀氢溴酸盐β晶型;
有机溶剂的体积用量以沃替西汀重量计为5~10mL/g。
2.一种沃替西汀氢溴酸盐β晶型的制备方法,包括以下步骤:将沃替西汀氢溴酸盐非β晶型于有机溶剂中悬浮搅拌形成浆料,然后继续搅拌6~24小时,再过滤、滤饼用有机溶剂洗涤、干燥得到沃替西汀氢溴酸盐β晶型;
所述有机溶剂为无水乙醇、N,N-二甲基乙酰胺或硝基甲烷;
有机溶剂的体积用量以沃替西汀氢溴酸盐非β晶型的重量计为3~10mL/g;
搅拌温度为16~50℃。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为无水乙醇。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:有机溶剂的体积用量以沃替西汀氢溴酸盐非β晶型的重量计为5~10mL/g。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:有机溶剂的体积用量以沃替西汀氢溴酸盐非β晶型的重量计为10mL/g。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述的制备方法按照如下进行:将沃替西汀氢溴酸盐非β晶型在无水乙醇中悬浮搅拌过夜,过滤,滤饼用乙醇洗涤,鼓风干燥过夜得到沃替西汀氢溴酸盐β晶型。
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