[发明专利]一种测定钢中球状氧化物夹杂粒度尺寸分布及含量的方法

权利要求书

1.一种测定钢中球状氧化物夹杂粒度尺寸分布及含量的方法，是采用激光诱导击穿光谱，其特征在于，该方法包括如下步骤：

a)样品制备；

b)标记样品扫描激发区域；

c)采用SEM和EDS方法分析球状氧化物夹杂个数及粒度相对分布；

d)根据上述SEM和EDS统计分析结果及激光诱导击穿光谱扫描数据，建立球状氧化物夹杂粒度的校准曲线；

e)采用激光诱导击穿光谱测定样品中球状氧化物夹杂的粒度相对分布；

f)对球状氧化物夹杂进行评级；

g)测定球状氧化物夹杂的含量。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，

步骤a)中，样品根据激光诱导击穿光谱仪样品盒的大小进行切割；

建立粒度校准曲线时，切割后的样品经粗抛及细抛工序将样品表面抛光；

对于待分析样品，用砂纸打磨后直接扫描分析。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，

步骤b)中，用激光诱导击穿光谱在处理后的样品表面做若干个方形标记区域，标记区域的大小可依据样品表面的大小确定。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，

步骤c)中，用SEM和EDS方法对标记区域的球状氧化物夹杂粒度尺寸大小进行统计分析，并计算观察区域总面积，烧蚀面积占总观察面积的比例以及标记区域中总的夹杂物个数，并得到球状氧化物夹杂粒度尺寸分布图。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，

步骤d)中，用激光诱导击穿光谱对标记区域扫描分析，将样品放置于样品室中，通过观察摄像头移动样品台，使待激发的位置与标记区域的起点位置相重合，软件中分析方法设置为面扫描方式，其扫描面积与标记区域的面积相一致；激光烧蚀扫描激发形成多个由不重合的激发点组成的激发区域，区域每个位置都获取了激发信号，激发样品形成高温等离子体，被激发元素由激发态回到基态过程中释放出特征谱线，这些谱线混合光通过光栅分光，形成单色光，由光电倍增管接收并转换成电信号，再形成数字信号，从而得到所有物质对应的信号强度，其中异常信号强度个数为总的夹杂物个数×烧蚀面积占总观察面积的比例，将异常信号从大到小依次排序，假设夹杂物粒度尺寸越大，其信号强度越大，根据SEM和EDS测得的不同夹杂物粒度尺寸相对分布，计算得到不同粒度尺寸对应的异常信号的个数，从而得出平均粒度尺寸所对应的信号强度，以平均粒度尺寸为横坐标，对应的平均强度为纵坐标建立球状氧化物夹杂粒度校准曲线。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，

步骤e)中，根据所建立的粒度校准曲线，计算不同粒度尺寸球状氧化物夹杂所对应的强度，统计不同球状氧化物夹杂粒度尺寸相对分布。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，

步骤f)中，将采集的所有数据转化为数据矩阵的形式，以7×7(所对应的面积为0.5mm²)的数据矩阵为滑动窗口，在此滑动窗口中，根据所建立粒度校准曲线分别统计3～8μm及8-13μm球状氧化物夹杂的个数，并依据所有滑动窗口中在此粒度区间最多的球状氧化物夹杂个数，分别对待评级区域进行细系与粗系的评定。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，

步骤g)中，对一套含有球状氧化物夹杂的标准钢铁样品进行激光诱导击穿光谱扫描分析，采集后的所有数据分别以覆盖因子K＝2,2.5及3进行迭代，每次迭代后所有大于阈值强度的数据减去平均强度之和作为球状氧化物夹杂净强度之和，以此为纵坐标，以球状氧化物夹杂含量为横坐标建立球状氧化物夹杂含量校准曲线，对待测样品进行分析。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，

该方法用于测定钢中球状氧化物夹杂的粒度尺寸分布及含量。