[发明专利]无铅高介电常数多层陶瓷电容器介质材料及其制备方法

权利要求书

1.一种无铅高介电常数多层陶瓷电容器介质材料，以BaTiO₃粉体为基料，在此基础上，外加质量百分比为0.6～1.2％的(NiO)_1-x(NbO_2.5)_x，其中x＝0.6～0.8；0.2～0.5％的(MnO)_1-y(NbO_2.5)_y，其中y＝0.4～0.6及3.0～4.0％的CaZrO₃；

所述(NiO)_1-x(NbO_2.5)_x化合物，是将NiO和Nb₂O₅按摩尔比1-x：x/2，其中x＝0.6～0.8合成；

所述(MnO)_1-y(NbO_2.5)_y化合物，是将MnCO₃、Nb₂O₅按摩尔比1-y：y/2，其中y＝0.4～0.6合成；

所述CaZrO₃由CaCO₃和ZrO₂按摩尔比1∶1合成；

该无铅高介电常数多层陶瓷电容器介质材料的制备方法，具有如下步骤：

(1)合成(NiO)_1-x(NbO_2.5)_x化合物，其中x＝0.6～0.8

将NiO、Nb₂O₅按摩尔比1-x：x/2，其中x＝0.6～0.8配料，原料与去离子水混合后球磨4小时，于120℃烘干、过40目分样筛，于1000℃煅烧，保温2小时；再二次球磨6小时，烘干、过80目分样筛，制得(NiO)_1-x(NbO_2.5)_x化合物，其中x＝0.6～0.8；

(2)合成(MnO)_1-y(NbO_2.5)_y化合物，其中y＝0.4～0.6

将MnCO₃、Nb₂O₅按摩尔比1-y：y/2，其中y＝0.4～0.6配料，原料与去离子水混合后球磨4小时，于120℃烘干、过40目分样筛，于800～1000℃煅烧；再二次球磨6小时，烘干、过80目分样筛，制得(MnO)_1-y(NbO_2.5)_y化合物，其中y＝0.4～0.6；

(3)合成CaZrO₃

将CaCO₃、ZrO₂按摩尔比1:1配料，原料与去离子水混合后球磨4小时，于120℃烘干、过40目分样筛，于1000℃煅烧，保温2小时，制得CaZrO₃；

(4)以BaTiO₃作为基料，外加下述质量百分比的成分：0.6～1.2％的(NiO)_1-x(NbO_2.5)_x，其中x＝0.6～0.8；0.2～0.5％的(MnO)_1-y(NbO_2.5)_y，其中y＝0.4～0.6和3.0～4.0％的CaZrO₃，所配原料与去离子水混合后球磨4～8小时；烘干后外加质量百分比为7％的粘结剂，过80目分样筛造粒；

(5)将步骤(4)的造粒粉料压制成生坯，经排胶后，于1250℃烧结，保温3小时，制得无铅高介电常数多层陶瓷电容器介质材料。

2.根据权利要求1所述的无铅高介电常数多层陶瓷电容器介质材料，其特征在于，所述步骤(4)的CaZrO₃添加量的质量百分比为3.5％。

3.根据权利要求1所述的无铅高介电常数多层陶瓷电容器介质材料，其特征在于，所述步骤(5)的生坯为Ф15×1～1.3mm的圆片生坯。

4.根据权利要求1所述的无铅高介电常数多层陶瓷电容器介质材料，其特征在于，所述步骤(5)的生坯经3.5小时升温至550℃排胶，再经1小时升至1250℃烧结，保温3小时。