[发明专利]微波还原制备铂镍核壳结构燃料电池催化剂的方法

权利要求书

1.微波还原制备铂镍核壳结构燃料电池催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步：将碳粉、表面活性剂依次加入有机溶剂中混合均匀，得混合物A；其中，所述有机溶剂与碳粉的质量比为100~2968:1，所述的表面活性剂与碳粉的质量比为0.1~50：1，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇和丙三醇中的至少一种； 

第二步：将镍的化合物加入步骤一所得混合物A中混合均匀，得混合物B；其中镍的化合物与碳粉的质量比为0.53~50：1，所述镍的化合物为六水合硝酸镍、乙酸镍、碳酸镍、氯化镍、硫酸镍、碱式碳酸镍、氟化镍、三氧化二镍、氧化镍和氧化亚镍中的至少一种；

第三步：对步骤二所得混合物B进行微波辐照，反应温度为80~800℃，反应时间为0.01~120min，后静置冷却，得混合物C；

第四步：将铂的化合物加入步骤三所得混合物C中混合均匀，得混合物D；其中铂的化合物与碳粉的质量比为0.21~50：1，所述铂的化合物为氟化铂、硝酸铂、酞菁铂、赛特铂、氧化铂、氯铂酸钠、氯化亚铂、二氯化铂、四氯化铂、氯铂酸和氯铂酸钾中的至少一种；

第五步：对步骤四所得混合物D进行微波辐照，反应温度为80~800℃，反应时间为0.01~120min，后静置冷却，得混合物E，经蒸馏水、乙醇或丙酮洗涤后，干燥，即得铂镍核壳结构燃料电池催化剂材料。

2.根据权利要求1所述的微波还原制备铂镍核壳结构燃料电池催化剂的方法，其特征在于，步骤一所述的表面活性剂为阳离子型表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂或两性表面活性剂中的一种。

3.根据权利要求2所述的微波还原制备铂镍核壳结构燃料电池催化剂的方法，其特征在于，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基溴化铵、十六醇聚氧乙烯醚基二甲基辛烷基氯化铵、十二醇聚氧乙烯醚基二甲基甲基氯化铵、辛基酚聚氧乙烯醚基二甲基癸烷基溴化铵、辛基酚聚氧乙烯醚基二甲基癸烷基氯化铵或十六醇聚氧乙烯醚基二甲基辛烷基氯化铵中的一种。

4.根据权利要求3所述的微波还原制备铂镍核壳结构燃料电池催化剂的方法，其特征在于，所述阴离子型表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十八烷基硫酸钠、N-油酰基多缩氨基酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠或脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单脂二钠。

5.根据权利要求4所述的微波还原制备铂镍核壳结构燃料电池催化剂的方法，其特征在于，所述非离子型表面活性剂为聚乙烯基吡咯烷酮、丙二醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氨酯聚氧丙烯聚氧丙烯醚、聚乙二醇单油酸酯或十八烷基乙烯脲中的一种。

6.根据权利要求5所述的微波还原制备铂镍核壳结构燃料电池催化剂的方法，其特征在于，所述两性表面活性剂为EO₂₀PO₇₀EO₂₀、EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆、月桂基二甲基氧化铵、椰油烷基二甲基氧化铵、十二烷基二甲基氧化铵、十二烷基二羟乙基氧化铵、十四烷基二羟乙基氧化铵、十六烷基二羟乙基氧化铵、十八烷基二甲基氧化铵或十六烷基二羟乙基氧化铵中的一种。

7.根据权利要求6所述的微波还原制备铂镍核壳结构燃料电池催化剂的方法，其特征在于，步骤一所述混合物A、步骤二所述混合物B、步骤四所述混合物D通过超声法或加热搅拌混合均匀而得；其中，超声法是在超声频率为20~40KHz、超声功率为200~700W下，超声30min~1h；加热搅拌是在温度为35~70℃、搅拌速度为150~350r/min下，搅拌25min~3h。