[发明专利]一种亲水型桦木酸制剂的制备方法

权利要求书

1.一种亲水型桦木酸制剂的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

一、称取40～60gβ-环糊精加入到400～500mL蒸馏水中，得环糊精溶液，取6～7g NaOH溶于20～25mL蒸馏水中，得NaOH溶液，将配制的NaOH溶液逐滴加入到环糊精溶液中，得到均一透明溶液，取7～10g对甲基苯磺酰氯溶于30～40mL乙腈中，得混合溶液，将混合溶液逐滴加入到均一透明溶液中，在室温下搅拌反应2～4h，抽滤得到沉淀，将滤液在0～5℃下保存12h，再抽滤得沉淀，将两次得到的沉淀真空干燥12～16h，得到白色固体，用无水乙醇洗涤白色固体3～5次，每次使用无水乙醇50～80mL，得6-对甲苯磺酰-β-环糊精；

二、称取1.5～3g6-对甲苯磺酰-β-环糊精、20～30mgKI和0.5～1.0mL二乙烯三胺溶于5～8mL干燥的N-甲基吡咯烷酮中，在70～80℃条件下搅拌反应4～7h，得淡黄色溶液，冷却至室温，将淡黄色溶液倒入100～150mL无水乙醇中析出白色沉淀，抽滤收集白色沉淀，分别用100～150mL无水乙醇和50～80mL乙醚洗涤，真空干燥得1.3～2.5g产物A，将产物A用8～12mL蒸馏水溶解，用氢离子交换树脂柱进行洗脱，洗脱剂依次为400～500mL蒸馏水、400～500mL1mol/L的氨水，收集氨水部分的洗脱液浓缩、真空干燥，得产物B，将产物B溶解于20～30mL蒸馏水，减压，浓缩干燥得6-二乙烯三胺链-β-环糊精；

三、称取2.6～3.9g6-对甲苯磺酰-β-环糊精和1.2～2.4g6-二乙烯三胺链-β-环糊精，溶于80～100mLN,N-二甲基甲酰胺中，在N₂保护及75～85℃水浴加热条件下反应搅拌2～3天，将反应溶液浓缩至20～30mL，然后加入到300～400mL丙酮中产生沉淀，抽滤并用丙酮反复洗涤沉淀3～5次，再将沉淀溶于10～15mL蒸馏水中并用水相纤维素滤膜过滤，滤液干燥得二乙烯三胺桥连-β-环糊精二聚体；

四、制取包合物：称取0.5～0.7g的6-二乙烯三胺链-β-环糊精或0.7～1.0g二乙烯三胺桥连-β-环糊精二聚体于样品管中，加入5～6mL蒸馏水使其溶解，再加入30～40mg桦木酸，超声振荡20～60min后，在振荡器上继续振荡6～7天，之后放在高速离心机内以10000～12000rpm离心15～30min，取上清液用水相纤维素滤膜过滤，再将滤液进行干燥，得白色粉末，即为亲水型桦木酸制剂。

2.根据权利要求1所述的一种亲水型桦木酸制剂的制备方法，其特征在于步骤二中称取2g6-对甲苯磺酰-β-环糊精、25mgKI和0.57mL二乙烯三胺溶于5mL干燥的N-甲基吡咯烷酮中。

3.根据权利要求1或2所述的一种亲水型桦木酸制剂的制备方法，其特征在于步骤二所述树脂柱规格为：25×450mm，724弱酸性阳离子交换树脂，树脂填充高度为250mm。

4.根据权利要求3所述的一种亲水型桦木酸制剂的制备方法，其特征在于步骤三中称取2.6g6-对甲苯磺酰-β-环糊精和2.4g6-二乙烯三胺链-β-环糊精，溶于80mLN,N-二甲基甲酰胺中。

5.根据权利要求4所述的一种亲水型桦木酸制剂的制备方法，其特征在于步骤四中称取0.6g的6-二乙烯三胺链-β-环糊精或0.8g二乙烯三胺桥连-β-环糊精二聚体于样品管中。

6.根据权利要求5所述的一种亲水型桦木酸制剂的制备方法，其特征在于步骤四中加入35mg桦木酸。

7.根据权利要求6所述的一种亲水型桦木酸制剂的制备方法，其特征在于步骤四所述干燥采用冷冻干燥法，具体为：将滤液放在冷冻干燥机中，在-50℃预冷冻6～8h，在30～200Pa下真空干燥24～36h。