[发明专利]聚丙烯腈原丝及其纺丝过程的中间产品的孔洞率检测方法

说明书

技术领域

本发明属于纤维材料微观结构分析测试领域，具体涉及一种聚丙烯腈原丝及其纺丝过程中的中间产品的孔洞率检测方法。

背景技术

PAN(聚丙烯腈)原丝是制造PAN基碳纤维的前驱体，PAN基碳纤维是当今世界各国首选的强度与功能纤维材料，被广泛应用于航空航天、军事装备，以及多种高端民用设施制备领域。目前科技与产业界公认的结论是，碳纤维的质量优劣主要决定于其前驱体PAN原丝的质量，尤其首先取决于PAN原丝中的结构缺陷状况。

PAN原丝中结构缺陷种类很多，如杂质、表面裂纹、结晶不完整性等。而原丝中纳米微孔洞可明显的导致原丝密度降低和拉伸强度下降。因此是原丝最主要的结构缺陷之一。因原丝的这类缺陷可遗传给碳纤维，故而它也是严重影响碳纤维性能的重要因素。

上述情况表明，微孔洞是PAN原丝不可忽视的结构缺陷，必须精确检测严格控制，而纤维微孔孔洞率则是表征PAN纤维微孔洞状况的重要技术参量。

当前国内外检测PAN原丝孔洞率主要是基于比重瓶表观密度测量法，这种测量方法设备简单、操作简便，但是它只能检测PAN纤维最终成品。

发明内容

本发明通过以一种新的思路提供了一种聚丙烯腈原丝(热稳定化纤维)及其纺丝过程中的中间产品的孔洞率检测方法，填补现有技术在测量聚丙烯腈原丝在纺丝过程中的中间产品，如水洗初生纤维、温水牵伸纤维、沸水牵伸纤维、干燥致密化纤维、高压蒸汽牵伸纤维的孔洞率领域的空白。

本发明技术方案如下。

一种聚丙烯腈原丝及其纺丝过程的中间产品的孔洞率检测方法，具体步骤：

1)称取0.5～2.0g的水洗初生纤维、温水牵伸纤维、沸水牵伸纤维、干燥致密化纤维、高压蒸汽牵伸纤维或热稳定化纤维；

2)将上述待测试样在50～60℃去离子水中浸泡24～48h；

3)将浸泡后试样在松散状态下，在10～25℃温度下的空气中在阴凉干燥处放置6～12h；

4)将阴干处理后的试样在精度优于0.001g的天秤上称重，称重结果为W₁；

5)将称重为W₁的试样真空干燥1～3h；所述的真空干燥的工作真空度均不大于100pa；

6)对真空干燥的试样在测量精度优于0.001g的天秤上称重，称重结果记为W₂；

7)按如下公式计算得到检测纤维试样的微孔洞率g：

g=W1W2/ρ1W2/ρ2+(W1-W2)/ρ1]]>

其中，ρ₁为测量温度下水的密度；ρ₂为聚丙烯腈的理论密度。

本发明的有益效果：

1、方法简便，操作简单；

2、能够对PAN原丝在纺丝程中多项中间产品的孔洞率进行精确表征，填补了在这一测量领域的空白；

3、对PAN原丝在整个纺丝过程中孔洞率的变化进行全程跟踪表征；

4、准确推断各工艺环节对微孔孔洞率变化的作用；

5、可为减低纤维孔洞率进行的PAN原丝纺丝工艺改进提供技术依据。

具体实施方式

实施例1：聚丙烯腈原丝及其纺丝过程中的中间产品的孔洞率检测方法

具体步骤如下：