[发明专利]一种钼磷酸氟钾化合物、其非线性光学晶体及其制备方法和用途有效
申请号: | 201410289717.2 | 申请日: | 2014-06-25 |
公开(公告)号: | CN105274621B | 公开(公告)日: | 2018-02-16 |
发明(设计)人: | 罗思扬;林哲帅;公丕富;陈创天 | 申请(专利权)人: | 中国科学院理化技术研究所 |
主分类号: | C30B29/10 | 分类号: | C30B29/10;C30B9/12;G02F1/355;C01B25/455 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司11332 | 代理人: | 侯桂丽,杨晞 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 化合物 非线性 光学 晶体 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种钼磷酸氟钾化合物,其化学式为K9Mo4P4O26F。
2.权利要求1所述钼磷酸氟钾化合物的制备方法,其特征在于,采用固相合成方法在高温下烧结来获得;
包括如下步骤:将K2HPO4、MoO3、KF按照2-6:2-6:1的摩尔比混合并研磨后,升温至400-600℃,烧结20h以上即得。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述K2HPO4、MoO3、KF的摩尔比为4:4:1。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述烧结的温度为500℃。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述烧结时间为48h。
6.一种权利要求1所述的钼磷酸氟钾的非线性光学晶体,其特征在于,不具有对称中心,属于四方晶系,空间群为I-4c2,晶胞参数Z=4,单胞体积为
7.一种权利要求6所述非线性光学晶体的生长方法,其特征在于,采用助熔剂自发成核生长方法,包括如下步骤:
将K9Mo4P4O26F:KNO3:KF按摩尔比1:2~10:0.5~3混合,置于单晶生长炉中400-650℃熔融,使熔体充分熔解;将熔体在生长炉中恒温400-650℃,持续10h以上,然后降至饱和温度之上0.5-5℃,开始降温生长,生长5-10天;待物料冷却至室温后,洗涤,得到所述晶体。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述混合物料在单晶生长炉中熔融的温度为550℃。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述熔体在生长炉中恒温处理的温度为550℃。
10.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述熔体在生长炉中恒温处理的时间为20h。
11.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述恒温处理后降至饱和温度之上2℃。
12.根据权利要求7所述的生长方法,其特征在于,所述降温生长的速率为0.1-5℃/天,降温的区间为10-30℃。
13.根据权利要求7所述的生长方法,其特征在于,所述降温生长的速率为0.5-3℃/天;降温的区间为20℃。
14.根据权利要求7所述的生长方法,其特征在于,所述洗涤使用去离子水进行。
15.一种权利要求6所述非线性光学晶体的生长方法,其特征在于,采用助熔剂顶部籽晶生长方法,包括如下步骤:
将K9Mo4P4O26F:KNO3:KF按摩尔比1:2~10:0.5~3混合;置于单晶生长炉中400-650℃熔融,使熔体充分熔解;将熔体在生长炉中恒温400-650℃,持续10h以上,然后降至饱和温度之上0.5-5℃,把装在籽晶杆上的籽晶放入熔体中,同时旋转籽晶杆,降温至饱和温度,再缓慢降温至饱和温度下10-30℃;降温结束后,将所得晶体提离液面,然后降至室温得到所述晶体。
16.根据权利要求15所述的方法,其特征在于,所述混合物料在单晶生长炉中熔融的温度为550℃。
17.根据权利要求15所述的方法,其特征在于,所述熔体在生长炉中恒温处理的温度为550℃。
18.根据权利要求15所述的方法,其特征在于,所述熔体在生长炉中恒温处理的时间为20h。
19.根据权利要求15所述的方法,其特征在于,所述恒温处理后降至饱和温度之上2℃。
20.根据权利要求15所述的方法,其特征在于,所述降温生长的速率为0.1-5℃/天,降温的区间为10-30℃。
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