[发明专利]一种脲基改性MQ硅树脂及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种脲基改性MQ硅树脂，其特征在于，以质量百分比计，所述脲基改性MQ硅树脂的合成原料包括以下组分：

所述脲基硅烷偶联剂为下述结构式：

其中R₁、R₂为‐H、‐(CH₂)_nCH₃或‐Ph，n为0～8的整数；R₃为‐CH₃或‐CH₂CH₃；

所述四官能度硅单体为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或水玻璃中的一种；

所述硅氧烷封端剂为六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基硅氧烷或四甲基二硅氧烷中的一种或多种；

所述催化剂为盐酸、硫酸或对甲苯磺酸中的一种；

所述醇为乙醇、异丙醇或正丁醇中的一种或多种。

制备时，将去离子水、醇、催化剂和硅氧烷封端剂在温度为(70～80)℃条件下搅拌反应；滴加四官能度硅单体和脲基硅烷偶联剂的混合液，反应温度控制在(70～80)℃；滴加完毕后继续搅拌反应(0.5～2)h；萃取，洗涤，减压蒸馏，得到脲基改性MQ硅树脂。

2.权利要求1所述的脲基改性MQ硅树脂，其特征在于，以质量百分比计，所述原料脲基改性MQ硅树脂的合成原料还包括二官能度硅单体0～5％，所述二官能度硅单体为二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷或甲基苯基二乙氧基硅烷中的一种或多种。

3.权利要求1或2所述的脲基改性MQ硅树脂，其特征在于，以质量百分比计，所述原料脲基改性MQ硅树脂的合成原料还包括三官能度硅单体0～5％；所述三官能度硅单体为甲基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、丙基三乙氧硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。

4.权利要求1所述的脲基改性MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在反应釜内，加入去离子水、醇、催化剂和硅氧烷封端剂，在温度为(70～80)℃条件下搅拌反应(0.5～2)h；

(2)逐滴加入四官能度硅单体和脲基硅烷偶联剂的混合液，滴加时间控制在(2～6)h，反应温度控制在(70～80)℃；滴加完毕后在(70～80)℃下继续搅拌反应(0.5～2)h；

(3)萃取，洗涤，减压蒸馏除去溶剂及低沸物，得到脲基改性MQ硅树脂。

5.根据权利要求4所述的脲基改性MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，当所述合成原料还包括二官能度硅单体和/或三官能度硅单体时，所述二官能度硅单体和/或三官能度硅单体与四官能度硅单体以及脲基硅烷偶联剂组成混合液。

6.根据权利要求4所述的脲基改性MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，所述萃取为加入甲苯萃取。

7.根据权利要求6所述的脲基改性MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，所述洗涤为用去离子水洗涤甲苯相至中性。

8.权利要求1所述的脲基改性MQ硅树脂在加成型液体硅橡胶中的应用，其特征在于：将100质量份乙烯基硅油、40质量份气相法白炭黑和3～15质量份六甲基二硅氮烷在真空捏合机中混合，在室温下搅拌，加热至物料温度(170‐180)℃继续混炼，再抽真空混炼，冷却后研磨，得到加成型液体硅橡胶基础胶料；然后再依次加入含氢硅油、0.004～0.03质量份1‐乙炔基‐1‐环己醇、1～10质量份的脲基改性MQ硅树脂、铂含量为3000ppm的氯铂酸的二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，在室温下混合均匀，在(100～150)℃下硫化(0.1～5)h；所述含氢硅油中硅氢键与乙烯基硅油和脲基改性MQ硅树脂中碳碳双键总和的摩尔比为1:1～1.8:1；所述铂金属原子含量占总物料质量的(2～40)ppm。