[发明专利]一种激光诱导击穿光谱检测液体样品的前处理方法

说明书

本发明公开了一种激光诱导击穿光谱检测液体样品的前处理方法，它是将高吸水性树脂平铺在器皿中，将液体样品加入到上述器皿中，震荡，形成凝胶。本发明还提供了液体样品的激光诱导击穿光谱检测方法。本发明大大提高了液体样品利用激光诱导击穿光谱检测的信号强度，且背景信号强度和噪声信号强度低，信背比和信噪比高，极为有效地提高了液体样品检测的灵敏度和准确性。

技术领域

本发明涉及一种激光诱导击穿光谱检测液体样品的前处理方法。

背景技术

激光诱导击穿光谱技术(Laser Induced Breakdown Spectroscopy，简称LIBS)，具有实时、快速、原位、灵敏度高和检测范围宽等优点，被广泛应用于冶金分析、环境监测、地质勘探、在线监控、国防等领域。

通过激光诱导击穿光谱技术可以对固体、液体和气体样品中的化学元素进行定性和定量分析。然而，在对液体样品的检测中，脉冲激光聚焦到液体样品时往往引起液体的溅射，进而附着在透镜和探测窗上，影响试验数据的准确性；而且液体样品形成的等离子体寿命短，产生的谱线强度也较弱，存在信号不稳定、检测结果重复性差等问题。

为克服其不足，研究者们开发了多种液体处理的技术，主要有液体射流法、双脉冲法、冻结法、烘干法四种。其中，射流法即采用大量液体形成射流，利用液体的流动增强测试的结果稳定性。双脉冲法是采用双脉冲激光器技术，两个脉冲激光在不同时间对样品进行轰击，能有效增强收集到的光谱信号。冻结法即将液体冻结为固态再进行测试。烘干法被研究得最多，即采用滤纸或者木炭等载体承载一定量的液体，将之烘干后以载体为基体进行测试。这些复杂的处理手段或者额外的部件加入不仅增加了测试的成本，并且与技术快速、原位的特点背道而驰。另外，由于在冻结或烘干的过程中对于样品元素分布的不可控制，使得测试的结果不具有代表性。

为了改善激光诱导击穿光谱信号，钟石磊等人采用超声波雾化辅助液体样品激光诱导击穿光谱技术，先将液体雾化成空气中密集的雾状小液滴，然后进行激光诱导击穿光谱检测(钟石磊等.超声波雾化辅助液体样品激光诱导击穿光谱技术研究[J].光谱学与光谱分析，2011，31(6)：1458-1462.)。通过超声波雾化方法，灵敏度提高幅度有限，并依然存在信号不稳定、检测结果重复性差等问题，另外也使检测方法更加复杂，增加了检测成本。

中国专利CN 102279171 B公开了一种提高激光击穿光谱水体金属污染物探测灵敏度的方法，通过将待测液体样品以雾化形式在固体承载物表面形成薄膜，从而实现对水体中金属元素的测量。或者，采用氧化钙处理液体样品，将液体样品与氧化钙混合形成氢氧化钙固体再利用激光诱导击穿光谱检测(D.M.Díaz Pace et al.Analysis of heavymetals in liquids using Laser Induced Breakdown Spectroscopy by liquid-to-solid matrix conversion[J].Spectrochimica Acta Part B:Atomic Spectroscopy,2006,61(8):929-933)。虽然这些方法在一定程度上保证了信号的稳定性，提高了检测灵敏度，但是样品预处理所需时间较长，不仅增加了检测成本，而且在处理过程中容易造成待测元素损失、分布不可控制或者引入干扰元素等。

因此，亟需一种激光诱导击穿光谱检测液体样品的前处理方法，提高液体样品的检测信号强度，降低背景信号和噪声信号对检测的不利影响。

发明内容

本发明的目的在于提供一种操作简便、且能够有效提高检测灵敏度和准确性的激光诱导击穿光谱检测液体样品的前处理方法。

具体地，本发明提供了一种激光诱导击穿光谱检测液体样品的前处理方法：它是将高吸水性树脂置于在器皿中，将液体样品加入到上述器皿中，震荡，形成凝胶；其中，高吸水性树脂与液体样品的质量体积比为1:2～1:12.5。质量体积比中，质量的单位为g(克)，体积的单位为ml(毫升)。