[发明专利]一种离子对色谱试剂正十四烷基磺酸钠的制备方法

权利要求书

1.一种离子对色谱试剂正十四烷基磺酸钠的制备方法，其特征在于：其步骤如下：

⑴磺化：在装有冷却回流装置和机械搅拌的反应容器中，依次加入无水亚硫酸钠、水、1-溴十四烷、四丙基溴化铵，加热回流16～24小时，至反应液澄清不分层后，停止反应；

⑵纯化：减压下蒸去磺化反应后混合物中的水分，将剩余固体烘干后粉碎，装入索氏提取器中，用无水乙醇萃取，生成物即为正十四烷基磺酸钠粗品，再将正十四烷基磺酸钠粗品用无水乙醇重结晶，过滤后得到正十四烷基磺酸钠纯品；

⑶干燥：把纯化所得到的正十四烷基磺酸钠纯品置于真空干燥箱内，于80℃真空干燥2～4小时，即得离子对色谱试剂正十四烷基磺酸钠。

2.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂正十四烷基磺酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴的无水亚硫酸钠、水、1-溴十四烷、四丙基溴化铵的摩尔比为无水亚硫酸钠：水：1-溴十四烷：四丙基溴化铵＝1：25：0.65：0.004～0.006。

3.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂正十四烷基磺酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵烘干温度为105℃。

4.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂正十四烷基磺酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵的烘干后的混合物粉末与萃取剂无水乙醇的重量体积比为1：6，g：ml。

5.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂正十四烷基磺酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶的真空干燥条件为80℃/100mmHg。