[发明专利]一种低羟基含量二甲基硅油的制备工艺有效
申请号: | 201410290628.X | 申请日: | 2014-06-13 |
公开(公告)号: | CN104072774B | 公开(公告)日: | 2017-01-25 |
发明(设计)人: | 王琪宇;董建国 | 申请(专利权)人: | 王金明 |
主分类号: | C08G77/08 | 分类号: | C08G77/08;C08F212/08;C08F212/36;C08F230/08;C08F8/36 |
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地址: | 315042 浙江省宁波*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 含量 甲基 硅油 制备 工艺 | ||
1.一种低羟基含量二甲基硅油的制备工艺,其特征在于,所述的制备方法包括以下步骤:
(1)聚合反应白球的制备:
在反应釜中,按重量份计,加入100份的苯乙烯、5-20份的二乙烯苯、0.5~5份的N-异丙基马来酰亚胺,0.5-5份乙烯基三甲氧基硅烷作为共聚单体,20-60份的甲苯,在80℃-95℃反应10-18h,结束反应,反应生成聚合白球,烘干后,将致孔剂抽提干净,烘干待用。
(2)磺化反应:
将步骤1)得到的聚合白球加入到硫酸中,聚合白球与硫酸的质量比为1∶1-1∶3,在80-110℃进行磺化反应10-30h,得到用于制备强度好,磺酸集团不容易脱落耐高温的催化树脂。
(3)二甲基硅油的合成反应:
在反应釜中加入八甲基环四硅氧烷(D4)与六甲基二硅氧烷(MM),步骤(2)所制的催化树脂,按质量比1∶(0.01-0.3)∶(0.05-0.2),在温度70-100℃,反应求1所述的一种低羟基含量二甲基硅油的制备工艺,其特征在于步骤(3)加入物料为:八甲基环四硅氧烷(D4)与六甲基二硅氧烷(MM),催2-8h,反应结束后,过滤回收催化剂,减压抽提并回收低沸物,得甲基硅油产物。
2.根据权利要求1所述的一种低羟基含量二甲基硅油的制备工艺,其特征在于步骤(1)所述的催化剂制备工艺加入N-异丙基马来酰亚胺,乙烯基三甲氧基硅烷共聚合。
3.根据权利要求1-2之一所述制备方法获得的一种低羟基含量二甲基硅油的制备工艺。
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