[发明专利]一种优级纯锑酸钠的制备方法在审
申请号: | 201410290692.8 | 申请日: | 2014-06-25 |
公开(公告)号: | CN105314676A | 公开(公告)日: | 2016-02-10 |
发明(设计)人: | 胡建华 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所有限公司 |
主分类号: | C01G30/02 | 分类号: | C01G30/02 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
地址: | 300240 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 优级纯锑酸钠 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于无机化合物领域,尤其是一种优级纯锑酸钠的制备方法。
背景技术
优级纯锑酸钠广泛应用在彩电显像管玻壳及高档玻璃的澄清剂等,目前采用的氯化法,将三氧化二锑与盐酸混合,制得锑酸钠,该方法制得的锑酸钠纯度低,杂质含量高,只能满足铸铁用漆的不透明的填料,纺织阻燃剂,不能满足电子行业的需要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种工艺步骤简单、生产效率高、杂质含量低、纯度高的优级纯锑酸钠的制备方法。
本发明实现的目的技术方案是:
一种优级纯锑酸钠的制备方法,方法如下:
⑴三氧化二锑的氧化
将三氧化二锑与氢氧化钠放入不锈钢桶中,加入蒸馏水中,不断搅拌下溶解,溶解后加热,加热温度在60℃,在不断搅拌下,慢慢加入双氧水溶液,即得锑酸钠沉淀,甩干后得到A;
⑵合成得到优级纯锑酸钠
由步骤⑴得到的A,加入37wt%HCl不断搅拌下溶解,调至PH为2,过滤,得到溶液B,将得到B在不断搅拌下,加入氢氧化钠中和至PH=6,沉淀析出,冷却,沉淀用蒸馏水洗涤,洗涤后甩干放入干燥器中,进行干燥,干燥温度110℃,时间3小时,烘干后,得到优级纯锑酸钠。
而且,所述步骤⑴中三氧化二锑:氢氧化钠:双氧水的重量比为3:1:0.01。
本发明的优点和有益效果为:
⑴本发明提供的方法在氧化剂双氧水的作用下,三氧化二锑氧化后与氢氧化钠作用生成锑酸钠。
⑵本发明制备工艺简单,操作容易控制,生产效率高,纯度高,杂质含量低,本产品能够在市场上得到广泛应用,特别是电子行业。
具体实施方式
以下结合实施例做进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1:
一种优级纯锑酸钠的制备方法,方法如下:
⑴三氧化二锑的氧化
将3Kg三氧化二锑与1Kg氢氧化钠放入不锈钢桶中,加入1000毫升蒸馏水中,不断搅拌下溶解,溶解后加热,加热温度在55℃,在不断搅拌下,慢慢加入双氧水溶液100毫升,即得锑酸钠沉淀,甩干后得到A;
⑵合成得到优级纯锑酸钠
由步骤⑴得到的A,加入HCl(含量37%)不断搅拌下溶解,调至PH为1,过滤,得到溶液B,将得到B在不断搅拌下,加入氢氧化钠中和至PH=6,沉淀析出,冷却,沉淀用蒸馏水洗涤,洗涤后甩干放入干燥器中,进行干燥,干燥温度100℃,时间2小时,烘干后,得到优级纯锑酸钠。
实施例2:
一种优级纯锑酸钠的制备方法,方法如下:
⑴三氧化二锑的氧化
将4.5Kg三氧化二锑与1.5Kg氢氧化钠放入不锈钢桶中,加入1500毫升蒸馏水中,不断搅拌下溶解,溶解后加热,加热温度在60℃,在不断搅拌下,慢慢加入双氧水溶液120毫升,即得锑酸钠沉淀,甩干后得到A;
⑵合成得到优级纯锑酸钠
由步骤⑴得到的A,加入HCl(含量37%)不断搅拌下溶解,调至PH为2,过滤,得到溶液B,将得到B在不断搅拌下,加入氢氧化钠中和至PH=6,沉淀析出,冷却,沉淀用蒸馏水洗涤,洗涤后甩干放入干燥器中,进行干燥,干燥温度110℃,时间3小时,烘干后,得到优级纯锑酸钠。
其中步骤⑴中,三氧化二锑与氢氧化钠和双氧水的重量比为3:1:0.01。
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