[发明专利]一种长链尼泊金酯的合成方法及其应用

权利要求书

1.一种长链尼泊金酯的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)将对羟基苯甲酸、醇和催化剂按摩尔比1:3～6:0.01～0.5的比例依次加入到装有分水器的酯化反应器中，加入带水剂，加热至150～210℃，回流脱水1～4h；

2)将反应溶液冷却至25℃，在搅拌的条件下向反应溶液中连续滴加正己烷，正己烷的添加量为反应溶液体积的2～7倍，添加完毕后降温至-20～25℃，静置结晶0.5～10h，过滤获得滤饼和滤液，将滤饼干燥获得白色粉末状长链尼泊金酯；

3)减压蒸发除去滤液中的正己烷，获得剩余反应溶液，向剩余反应溶液中添加对羟基苯甲酸、醇、带水剂，重复上述步骤；

所述醇为正十醇、正十一醇、正十二醇或正十三醇中的一种；

所述带水剂为苯、环己烷或正己烷。

2.根据权利要求1所述的一种长链尼泊金酯的合成方法，其特征在于：所述步骤2)中，搅拌转速控制在10～125rmp，正己烷添加完毕后降温至-6～10℃，静置结晶0.5～2h。

3.根据权利要求2所述的一种长链尼泊金酯的合成方法，其特征在于：滴加管道伸入到反应溶液液面以下，搅拌转速控制在25rmp，正己烷添加完毕后降温至-6～0℃。

4.根据权利要求1所述的一种长链尼泊金酯的合成方法，其特征在于：所述步骤1)中，将对羟基苯甲酸、醇和催化剂按摩尔比1:4～6:0.05～0.3的比例依次加入到装有分水器的酯化反应器中，加入带水剂，加热至160～200℃，回流脱水1～3h。

5.根据权利要求4所述的一种长链尼泊金酯的合成方法，其特征在于：所述步骤1)中，将对羟基苯甲酸、醇和催化剂按摩尔比1:5:0.07的比例依次加入到装有分水器的酯化反应器中，加入带水剂，加热至180～190℃，回流脱水1～2h。

6.根据权利要求1所述的一种长链尼泊金酯的合成方法，其特征在于：所述催化剂为对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸或氨基磺酸。

7.根据权利要求1所述的一种长链尼泊金酯的合成方法，其特征在于：所述步骤3)中向剩余反应溶液中添加催化剂，催化剂的添加量为步骤1)中催化剂添加量的10～20％。

8.根据权利要求1所述的一种长链尼泊金酯的合成方法，其特征在于：所述步骤2)包括：

A)将反应溶液降温至40～60℃，减压蒸发除去带水剂；

B)将反应溶液冷却至25℃，在搅拌的条件下向反应溶液中连续滴加正己烷，正己烷的添加量为反应溶液体积的5～7倍，添加完毕后降温至-20～19℃，静置结晶0.5～8h，过滤获得滤饼和滤液，将滤饼干燥获得白色粉末状长链尼泊金酯，优选正己烷的添加量为反应溶液体积的6～7倍，添加完毕后降温至-6～10℃，静置结晶0.5～2h。

9.根据权利要求8所述的一种长链尼泊金酯的合成方法，其特征在于：所述步骤A)中将酯化反应器内压力降至-0.09MPa，反应溶液降温至40～50℃，减压蒸发除去带水剂。

10.一种长链尼伯金酯应用于禽畜饲料的方法，其特征在于：所述长链尼伯金酯单独或混合添加到畜禽饲料中，添加量为饲料质量的0.00005％～0.5％。